[发明专利]2-甲氧基-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶-5-酮的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲氧基-6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶-5-酮(I)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在乙醇溶液中，将乙酰乙酸乙酯与醋酸铵混合搅拌反应生成中间产物A，反应方程式为：

2)在乙醇溶液中，将中间产物A与丙炔酸甲酯混合搅拌并在回流条件下反应生成中间产物B，反应方程式为：

3)在氮气的保护下，中间产物B在二甲基甲酰胺溶剂中加热回流反应生成中间产物C，反应方程式为：

4)将中间产物C与三氯氧磷溶液混合加热反应生成中间产物D，反应方程式为：

5)在四氯化碳溶液中，中间产物D与N-溴代丁二酰亚胺和偶氮二异丁腈混合，在氮气的保护下加热回流反应生成中间产物E，反应方程式为：

6)将氢化钠加入到含有丙二酸二乙酯的四氢呋喃溶液中混合搅拌得到混合物，中间产物E与得到的混合物在氮气的保护下搅拌反应生成中间产物F，反应方程式为：

7)向甲苯溶液中加入氢化钠搅拌得到混合物，中间产物F与得到的混合物加热回流反应生成中间产物G，反应方程式为：

8)中间产物G与磷酸溶液混合，在氮气的保护下加热反应生成中间产物H，反应方程式为：

以及

9)在氯仿溶液中，中间产物H与碳酸银和碘甲烷混合搅拌并在氮气的保护下加热回流反应生成最终产物I，反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应温度为25-35℃，反应时间为12-16h；所述步骤1)中进一步包括在反应结束后，对所得到的混合产物采用旋转蒸发仪旋蒸除去乙醇溶液，然后加入乙酸乙酯进行萃取后浓缩至干而得到中间产物A。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的反应时间为12-16h；所述步骤2)中进一步包括在反应结束后，将所得到的混合产物冷却，然后采用旋转蒸发仪旋蒸除去乙醇溶液而得到中间产物B。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的回流反应时间为4-8h；所述步骤3)中进一步包括在反应结束后，对所得到的混合产物进行蒸发以除去二甲基甲酰胺溶剂，然后加入甲苯，过滤干燥后得到中间产物C。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的反应温度为100-140℃，反应时间为1-3h；所述步骤4)中进一步包括在反应结束后，对所得到的混合产物进行蒸发以除去过量的三氯氧磷溶液，然后将除去三氯氧磷溶液的混合产物加入到饱和碳酸氢钠溶液中充分搅拌，然后加入乙酸乙酯萃取，接着采用无水硫酸钠干燥后浓缩至干而得到中间产物D。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的加热回流反应时间为3-5h；所述步骤5)中进一步包括在反应结束后，对所得到的混合产物进行蒸发以除去四氯化碳溶液，然后用乙醚进行萃取和洗涤后采用旋转蒸发仪旋蒸浓缩至干而得到中间产物E。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤6)中，中间产物E与混合物进行搅拌反应12-16h；所述步骤6)中进一步包括在反应结束后，将得到的混合产物倒入水中利用乙酸乙酯萃取，然后经无水硫酸钠干燥后浓缩至干，最后采用硅胶层析柱纯化得到中间产物F。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤7)中，中间产物F与混合物加热回流反应3-5h；所述步骤7)中进一步包括在反应结束后，将得到的混合产物倒入水中利用乙酸乙酯萃取，然后经无水硫酸钠干燥后浓缩至干，最后用硅胶层析柱纯化得到中间产物G。