[发明专利]一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法

说明书

本发明公开了一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法，包括如下步骤：1)向青蒿素废弃蜡油中加入纯化水，加热除去蜡油中残存的有机溶剂，放冷后加入石油醚，加碱性物质调pH，加热回流搅拌；2)放冷至室温分层后，去水溶液层进行离心和浓缩；3)加酸性物质调pH；4)加入石油醚加热搅拌，放冷静置分层，取石油醚层，萃取两次；5)合并石油醚层，减压浓缩，放冷析晶得二氢青蒿酸白黄色粗晶体；6)向二氢青蒿酸白黄色粗晶体中加入80％乙醇溶液搅拌至完全溶解，加入活性炭搅拌脱色，抽滤去除活性炭，回收乙醇，剩余水溶液放冷析晶，抽滤、烘干得高纯度二氢青蒿酸无色晶体。该方法分离效率高、分离工艺简单、分离的二氢青蒿酸纯度高。

技术领域

本发明属于药物化学技术领域，尤其涉及一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法。

背景技术

青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物，是目前治疗疟疾的首选药物，但青蒿素在青蒿植物中含量偏低，远低于其生物合成前体二氢青蒿酸的含量，在青蒿素的提取过程中，二氢青蒿酸也被同时从青蒿植物中提取出来，但在青蒿素的进一步分离纯化过程中，二氢青蒿酸被留在青蒿素废弃蜡油中，造成了资源浪费，为了降低青蒿素的生产成本，需要对青蒿素废弃蜡油进行分离，分离出二氢青蒿酸，但目前从青蒿素废弃蜡油中分离二氢青蒿酸的方法存在分离效率低、分离工艺复杂、成本高、不易于工业化生产、且分离出的二氢青蒿酸纯度低的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法，该方法分离效率高、分离工艺简单、成本低、易于工业化生产、且分离出的二氢青蒿酸纯度高。

本发明的目的是这样实现的：

一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法，包括如下步骤：

1)向青蒿素废弃蜡油中加入纯化水，在65～80℃加热除去因生产分离蜡油中残存的有机溶剂，放冷后加入石油醚，并加入碱性物质调节pH值至9～10，在65～80℃加热回流搅拌20～40min；

2)放冷至室温分层后，去水溶液层进行离心，得到橙黄色水溶液，随后浓缩得到浓缩液；

3)向步骤2)得到的浓缩液中加入酸性物质，调节pH值至3-5；

4)向步骤3)酸化后的浓缩液中加入石油醚，在35～50℃加热搅拌20-40min，放冷静置分层，取石油醚层，同法萃取两次；

5)将步骤4)两次得到的石油醚层合并，利用旋转蒸发仪在50℃进行减压浓缩，放冷析晶，得到二氢青蒿酸白黄色粗晶体；

6)向步骤5)得到的二氢青蒿酸白黄色粗晶体中加入80％乙醇溶液搅拌至完全溶解，并加入活性炭搅拌脱色，然后抽滤去除活性炭，利用旋转蒸发仪在70～75℃进行乙醇回收，剩余水溶液放冷析晶，抽滤、烘干，得到高纯度二氢青蒿酸的无色晶体。

所述步骤1)中，纯化水体积：青蒿素废弃蜡油质量为3-5ml:1g。

所述步骤1)中，石油醚体积：青蒿素废弃蜡油质量为1-3ml:1g。

所述步骤1)中，碱性物质为片碱、碳酸氢钠或氢氧化钠。

所述步骤3)中，酸性物质为盐酸、冰醋酸或硫酸。

所述步骤4)中，每次加入石油醚体积：浓缩液体积为0.7～1.4:1。

所述步骤6)中，活性炭与二氢青蒿酸白黄色粗晶体的质量比为0.1～0.2:1。

本发明产生的有益效果：

本发明公开了一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法，对青蒿素废弃蜡油进行回收再利用，节约资源，降低废弃蜡油对环境的污染。