[发明专利]一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法在审

专利信息
申请号: 202010487344.5 申请日: 2020-06-02
公开(公告)号: CN111533653A 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 孙美鹤;郭宇鹏;王晓鸽;保广春;王成龙;李英杰;庐漏军 申请(专利权)人: 禹州市天源生物科技有限公司
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/26
代理公司: 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 代理人: 孙力文
地址: 461670 河南省许*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 青蒿素 废弃 蜡油 分离 纯化 青蒿 方法
【权利要求书】:

1.一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)向青蒿素废弃蜡油中加入纯化水,在65~80℃加热除去因生产分离蜡油中残存的有机溶剂,放冷后加入石油醚,并加入碱性物质调节pH值至9~10,在65~80℃加热回流搅拌20~40min;

2)放冷至室温分层后,去水溶液层进行离心,得到橙黄色水溶液,随后浓缩得到浓缩液;

3)向步骤2)得到的浓缩液中加入酸性物质,调节pH值至3-5;

4)向步骤3)酸化后的浓缩液中加入石油醚,在35~50℃加热搅拌20-40min,放冷静置分层,取石油醚层,同法萃取两次;

5)将步骤4)两次得到的石油醚层合并,利用旋转蒸发仪在50℃进行减压浓缩,放冷析晶,得到二氢青蒿酸白黄色粗晶体;

6)向步骤5)得到的二氢青蒿酸白黄色粗晶体中加入80%乙醇溶液搅拌至完全溶解,并加入活性炭搅拌脱色,然后抽滤去除活性炭,利用旋转蒸发仪在70~75℃进行乙醇回收,剩余水溶液放冷析晶,抽滤、烘干,得到高纯度二氢青蒿酸的无色晶体。

2.如权利要求1所述的从青蒿废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,纯化水体积:青蒿素废弃蜡油质量为3-5ml:1g。

3.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,石油醚体积:青蒿素废弃蜡油质量为1-3ml:1g。

4.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,碱性物质为片碱、碳酸氢钠或氢氧化钠。

5.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤3)中,酸性物质为盐酸、冰醋酸或硫酸。

6.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤4)中,每次加入石油醚体积:浓缩液体积为0.7~1.4:1。

7.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤6)中,活性炭与二氢青蒿酸白黄色粗晶体的质量比为0.1~0.2:1。

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