[发明专利]一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法在审
| 申请号: | 202010487344.5 | 申请日: | 2020-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN111533653A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 孙美鹤;郭宇鹏;王晓鸽;保广春;王成龙;李英杰;庐漏军 | 申请(专利权)人: | 禹州市天源生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/26 |
| 代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 孙力文 |
| 地址: | 461670 河南省许*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 青蒿素 废弃 蜡油 分离 纯化 青蒿 方法 | ||
1.一种从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)向青蒿素废弃蜡油中加入纯化水,在65~80℃加热除去因生产分离蜡油中残存的有机溶剂,放冷后加入石油醚,并加入碱性物质调节pH值至9~10,在65~80℃加热回流搅拌20~40min;
2)放冷至室温分层后,去水溶液层进行离心,得到橙黄色水溶液,随后浓缩得到浓缩液;
3)向步骤2)得到的浓缩液中加入酸性物质,调节pH值至3-5;
4)向步骤3)酸化后的浓缩液中加入石油醚,在35~50℃加热搅拌20-40min,放冷静置分层,取石油醚层,同法萃取两次;
5)将步骤4)两次得到的石油醚层合并,利用旋转蒸发仪在50℃进行减压浓缩,放冷析晶,得到二氢青蒿酸白黄色粗晶体;
6)向步骤5)得到的二氢青蒿酸白黄色粗晶体中加入80%乙醇溶液搅拌至完全溶解,并加入活性炭搅拌脱色,然后抽滤去除活性炭,利用旋转蒸发仪在70~75℃进行乙醇回收,剩余水溶液放冷析晶,抽滤、烘干,得到高纯度二氢青蒿酸的无色晶体。
2.如权利要求1所述的从青蒿废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,纯化水体积:青蒿素废弃蜡油质量为3-5ml:1g。
3.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,石油醚体积:青蒿素废弃蜡油质量为1-3ml:1g。
4.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,碱性物质为片碱、碳酸氢钠或氢氧化钠。
5.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤3)中,酸性物质为盐酸、冰醋酸或硫酸。
6.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤4)中,每次加入石油醚体积:浓缩液体积为0.7~1.4:1。
7.如权利要求1所述的从青蒿素废弃蜡油中分离纯化二氢青蒿酸的方法,其特征在于,所述步骤6)中,活性炭与二氢青蒿酸白黄色粗晶体的质量比为0.1~0.2:1。
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