[发明专利]一种长碳链酮基二羧酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 202010481470.X | 申请日: | 2020-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN111533655B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 佘倩文;方岩雄;丁春华;蔡晓兰;陈佩茵;郑育英;谭伟 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/738 |
| 代理公司: | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人: | 王海曼 |
| 地址: | 510000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长碳链酮基 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种长碳链酮基二羧酸酯的制备方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)在碱性催化剂1的作用下,将式Ⅱ化合物与式Ⅲ化合物加入溶剂中,反应得到式Ⅳ化合物;
2)在碱性催化剂2、有机催化剂的作用下,将式Ⅳ化合物与式Ⅴ化合物加入溶剂中,进行反应,得到式Ⅰ化合物:
其中,R1为氢、烷基取代基,m为1或2,n为0;
步骤1)所述的碱性催化剂1为质量浓度15%的氢氧化钾溶液;
步骤2)所述的有机催化剂为3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑盐、3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基溴化噻唑盐的其中之一;
步骤2)所述的碱性催化剂2为三乙胺、二乙胺、碳酸铯、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的其中之一;
步骤1)、步骤2)所述的溶剂为乙醇。
2.一种长碳链酮基二羧酸酯的制备方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)式Ⅲ化合物和式Ⅱ化合物按摩尔比为1:0.5-5加入反应釜中,加入溶剂和碱性催化剂1,在室温下反应1h,过滤得到固体粗产物,水洗,干燥,得到Ⅳ化合物;
2)将步骤1)制备的式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物按照摩尔比1:1-10,加入反应釜中,加入溶剂、碱性催化剂2、有机催化剂,升温至70-140℃,搅拌反应4-18h,降至室温后,减压浓缩,分离后得到式Ⅰ化合物;
其中,R1为氢、烷基取代基,m为1或2,n为0;;
步骤1)所述的碱性催化剂1为质量浓度15%的氢氧化钾溶液;
步骤2)所述的有机催化剂为3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑盐、3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基溴化噻唑盐的其中之一;
步骤2)所述的碱性催化剂2为三乙胺、二乙胺、碳酸铯、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的其中之一;
步骤1)、步骤2)所述的溶剂为乙醇;
所述的碱性催化剂1添加量为苯甲醛摩尔量的40-70%;
所述的碱性催化剂2的添加量为1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮摩尔量的20-80%;
所述的有机催化剂添加量为1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮摩尔量的20-80%。
3.根据权利要求1或2所述的一种长碳链酮基二羧酸酯的制备方法,其特征在于,所述的Ⅴ化合物为取代或非取代五元环或六元环二酮,所述的取代或非取代五元环或六元环二酮为1,2-环己二酮、3-甲基-1,2-环戊二酮的其中之一。
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