[发明专利]一种混酸分离回收处理方法

说明书

本发明提供了一种混酸分离回收处理方法，所述混酸的组成包括硝酸、氢氟酸、硫酸和磷酸；所述方法包括：将混酸与钙盐混合，反应后固液分离，得到氟化钙沉淀和上清液；将上清液依次进行一级蒸馏和二级蒸馏，一级蒸馏时分离出硝酸，二级蒸馏时得到硫酸和焦磷酸；将氟化钙沉淀和硫酸混合，反应后得到氢氟酸和硫酸钙；将焦磷酸与添加剂混合，反应后得到焦磷酸钙，焦磷酸钙再转化为磷酸钙；将磷酸钙与硫酸混合，反应后得到磷酸和硫酸钙。本发明通过对混酸依次进行反应沉淀、两级蒸馏的操作，将混酸中不同种类的酸分离，混酸分离彻底，实现混合废酸的回收利用，回收率高；所述方法操作简单，成本较低，实现了混合废酸液的资源化利用。

技术领域

本发明属于废液处理技术领域，涉及一种混酸分离回收处理方法。

背景技术

随着经济社会的快速发展，废液的排放量日益增多，其中废酸作为一种强腐蚀性废液，若未得到有效处理就进行排放，必然会对环境造成极大损害；而目前规模迅速扩大的电子行业、半导体行业等生产过程均会产生大量废酸液，而且通常是多种无机酸的混合酸，其分离回收通常需要较为复杂的步骤，受其中酸的种类的影响较大。

CN 108046270A公开了一种混酸的回收处理方法，所述混酸包括氢氟酸、氟硅酸、硝酸以及盐酸，该方法包括：将混酸加入反应釜搅拌，匀速加入碳酸钠反应完全后固液分离，得到的上清液转移至合成釜，加入碳酸钡至完全反应，再次进行固液分离，得到的上清液再加入碳酸钠调节至预设pH值，得到混合盐溶液，向混合盐溶液中加入氯化钾，蒸发浓缩分离出氯化钠晶体，将母液稀释并冷却预设温度后析出硝酸钾晶体；该方法主要是针对自身酸的组成及性质进行的操作，适用范围较窄，且所得产物均为相应的盐，而非对酸的直接回收利用。

CN 110092522A公开了一种含氟含氨氮硝酸类废水的处理方法，该方法包括：向废水中加入浓硫酸，高温高压蒸馏；蒸馏出的混酸用氢氧化钾溶液吸收，待弱酸性时，补加氢氧化钾中和至中性，后离心浓缩，得到硝酸钾和氟化钾的混盐；将混盐放置于空气中，氟化钾吸水晶体颗粒变大，筛网分离；氟化钾真空干燥得到无水氟化钾；上述蒸馏结束后的母液中加入氨水中和得到硫酸铵溶液，浓缩结晶得到硫酸铵；该方法利用废水中混酸的性质，以硫酸将混酸蒸出，可处理的混酸种类的限制较大，且氨氮类在蒸馏过程中容易分解，造成二次污染。

综上所述，对于无机混酸的回收处理，还需要根据混酸中酸的种类及特性，选择合适的分离操作，以实现混酸中不同组分的分离回收，同时尽可能简化操作，降低成本。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种混酸分离回收处理方法，所述方法根据混酸中酸的种类及性质，采用反应沉淀、两级蒸馏的工艺将不同酸分离，再经后续转化得到相应的酸，混酸分离彻底，实现了废液的回收利用；所述方法操作简便，成本较低。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种混酸分离回收处理方法，所述混酸的组成包括硝酸、氢氟酸、硫酸和磷酸；所述方法包括以下步骤：

(1)将混酸与钙盐混合，反应后固液分离，得到氟化钙沉淀和上清液；

(2)将步骤(1)得到的上清液依次进行一级蒸馏和二级蒸馏，所述一级蒸馏时分离出硝酸，所述二级蒸馏时得到硫酸和焦磷酸；

(3)将步骤(1)得到的氟化钙沉淀和步骤(2)得到的硫酸混合，反应后得到氢氟酸和硫酸钙；

(4)将步骤(2)得到的焦磷酸与添加剂混合，反应后得到焦磷酸钙，所述焦磷酸钙再转化为磷酸钙；

(5)将步骤(4)得到的磷酸钙与步骤(2)得到的硫酸混合，反应后得到磷酸和硫酸钙。