[发明专利]应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010469044.4 | 申请日: | 2020-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN113736410B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 虞明东;李明阳;银雪;丁万强;吴小娟 | 申请(专利权)人: | 上海乘鹰新材料有限公司;上海维凯光电新材料有限公司;江苏乘鹰新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C09J167/02 | 分类号: | C09J167/02;C09J163/00;C09J175/06;C09J11/06;C08G63/181;C08G63/78;C08G59/14 |
| 代理公司: | 上海段和段律师事务所 31334 | 代理人: | 李慧;郭国中 |
| 地址: | 201500 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 应用于 冲压 成型 铝用耐高 湿热 复合 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,包括主剂和固化剂,其特征在于,所述主剂包括以下重量百分含量的各组分:
所述聚酯树脂为自合成高分子量聚酯树脂,其合成制备方法包括如下步骤:
A1、将间苯二甲酸、癸二酸、新戊二醇、乙二醇和催化剂加入到反应釜中,升温至200℃~220℃,反应5~8h,得中间产物;
A2、将中间产物抽真空至-0.07~-0.06MPa,然后将反应温度升至250℃±5℃,真空度升至-0.1~-0.12MPa,反应5~6h,得自合成高分子量聚酯树脂;
所述改性环氧树脂为P-N改性环氧树脂,其合成方法包括如下步骤:
B1、N改性环氧树脂制备:一定温度下,加入一定量的无水乙醇和环氧树脂,待环氧树脂完全溶解后加入一定量的三聚氰胺及催化剂反应;然后减压去除无水乙醇,洗涤后萃取、去除溶剂并干燥,得到N改性环氧树脂;
B2、P-N改性环氧树脂制备:将N改性环氧树脂升温至105~115℃,加入一定量的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,待9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全溶解后,加入三苯基磷,升温至120~130℃反应8~9h,得到P-N改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,步骤A1中,所述间苯二甲酸、癸二酸、新戊二醇、乙二醇的反应摩尔比为25:20:13:32;
所述催化剂为硫醇辛基有机锡或钛酸正丁酯;
所述中间产物的酸值≤14mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,步骤A2中,所述抽真空采用梯度抽真空方式,依次抽真空至-0.03~-0.02MPa、-0.05~-0.04MPa、-0.07~-0.06MPa,且各抽真空时间为1~2h;
所述反应过程中馏出醇的重量为投料量的5~8%,所得自合成高分子量聚酯树脂的树脂羟值为2~6mgKOH/g,酸值≤3mgKOH/g,Tg值为-8~-12℃,Mw为6~8W。
4.根据权利要求1所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,步骤B1中,所述无水乙醇和环氧树脂的加入温度为60~70℃;所述环氧树脂和三聚氰胺的加入重量比为100~150:5~15;所述催化剂为磺酸催化剂,加入重量为环氧树脂和三聚氰胺总重量的0.1~0.5%。
5.根据权利要求1所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,步骤B2中,所述环氧树脂和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、三苯基磷的加入重量比为100~150:10~20:0.5~1.2。
6.根据权利要求1所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,所述聚酯多元醇包括POL-538、POL-556、POL-456中的一种或几种;
所述助剂包括碳化二亚胺、含氨基、环氧基的硅烷偶联剂、T12中的至少一种;
所述溶剂包括丁酮;
所述固化剂为异氰酸酯TDI预聚体;
所述主剂与固化剂的质量配比为100:6-18。
7.根据权利要求6所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂,其特征在于,所述异氰酸酯预聚体为L75、D-110N、HL-76、CAT-10中的一种或几种。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的应用于冷冲压成型铝用耐高湿热复合胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、主剂制备:将溶剂加入反应釜,升温至50~60℃搅拌,加入合成高分子量聚酯树脂、改性环氧树脂、聚酯多元醇完全溶解;然后加入助剂,升温至60~70℃搅拌4~5h,调节固含量后出料;
S2、配胶:将固化剂加入溶剂中稀释,搅拌均匀后,加入步骤S1制备的主剂中,搅拌均匀,即得所述耐高湿热复合胶黏剂。
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