[发明专利]一种三维多孔石墨烯/纳米氧化锌改性尼龙6纤维复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及复合材料制备领域，具体为一种三维多孔石墨烯/纳米氧化锌改性尼龙6复合材料的制备方法，该制备方法的步骤包括：A、用Hummers法制得氧化石墨烯溶液；B、将七水硫酸锌溶液滴入KOH溶液中，并加入洗涤烘干后的尼龙6，混合后放入反应釜中反应，然后将尼龙6用去离子水浸泡烘干，再浸入γ‑巯丙基三甲氧基硅烷中保温一段时间得到改性尼龙6；C、改性尼龙6浸入氧化石墨烯溶液中，用水合肼在反应釜中还原，再用去离子水浸泡得到复合水凝胶；D、复合水凝胶烘干得到三维多孔石墨烯/纳米氧化锌改性尼龙6纤维复合材料。本发明制备的三维多孔石墨烯/纳米氧化锌改性尼龙6复合材料疏水亲油性好，耐化学腐蚀，吸油量大，极具实用性。

技术领域

本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种三维多孔石墨烯/纳米氧化锌 改性尼龙6纤维复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格 的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。已知石墨烯是一种平面单层紧密 打包成一个二维(2D)蜂窝晶格的碳原子，它还是所有其他维度的石墨材料的 基本构建模块。它可以被包装成为零维(0D)的富勒烯，卷成了一维(1D)的 纳米管或堆叠成三维(3D)的石墨。而在本发明中的三维多孔石墨烯就是特殊 的三维石墨烯。它的优点在于有效的避免了石墨烯片层间发生的团聚和堆叠，增 加了其有效面积，拓宽了石墨烯的应用潜能。由于三维多孔石墨烯整体结构上的 多孔性、更大的比表面积石墨烯材料与大部分有机物之间产生强烈的络合反应， 可以用来吸附油类和其它的有机物污垢。

尼龙6纤维是合成纤维中性能优异、用途广泛的品种之一，它具有许多优良 的性能，除了具备合成纤维共有的耐腐蚀、耐霉烂、湿强度高、不怕虫蛀、吸湿 率低等性能外，尼龙6纤维主要特点还在于：断裂强度高，是强力较高的一种纤 维；耐磨性优异；比大部分合成纤维比重轻得多；弹性好，纤维伸长回复率、结 节强度、多次弯曲强度比其他合成纤维高得多。但它的缺点是：杨氏模量小，使 用中易变形、耐热性能不好、耐光性能差，易在日光或紫外线照射下变黄，染色 性也较差。

ZnO是一种多功能性的无机材料，由于晶粒的细微化，其晶体结构和表面电 子结构发生变化，产生了特殊的宏观隧道效应、量子尺寸效应、表面效应和体积 效应等特点。而纳米ZnO又称活性ZnO，颗粒大小在1～100nm之间，表现出了 许多特殊的性质，如非迁移性、吸收性、荧光性、散射紫外线能力和压电性等。 纳米ZnO在橡胶工业、抗菌作用、陶瓷工业、玻璃工业等方面都具有广泛的使 用。

发明内容

针对现有技术中超疏水超亲油表面材料普遍存在的每单位材料吸油量小、耐 化学腐蚀性弱，在长期的油水分离中易受到所吸附油脂的侵蚀而降低材料的使用 寿命，在大规模油水分离处理中存在较大限制的技术缺点。

本发明提供一种三维多孔石墨烯/纳米氧化锌改性尼龙6纤维复合材料：先 在尼龙6的表面覆盖一层纳米氧化锌，再使三维多孔石墨烯负载在改性尼龙6 上，提升了制得的超疏水超亲油复合材料的耐化学腐蚀性；同时选择本身具备疏 水性、材料中孔洞的分布更均匀密集的三维多孔石墨烯，在改性纤维间引入三维 多孔石墨烯，来增加制得复合材料的吸油量。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

A、用Hummers法制得氧化石墨烯溶液；

B、将尼龙6浸入丙酮中，15～30min超声后把尼龙6纤维在60℃的环境下 烘干；将一定量的七水硫酸锌溶于适量的去离子水中得到0.8mol/L七水硫酸锌 溶液，向100ml的浓度为2mol/L的KOH溶液中缓慢滴入七水硫酸锌溶液，滴 加完成后把洗涤过的尼龙6放入混合溶液中；将混合溶液放入具有聚四氟乙烯内 衬的反应釜中反应6～8h，然后从溶液中取出尼龙6用去离子水浸泡1h并烘干， 将烘干的尼龙6再浸入50ml的γ-巯丙基三甲氧基硅烷中于80℃的烘箱中保温 2h后得到改性尼龙6。