[发明专利]一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法

说明书

本发明公开了一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：（1）按照肉桂油重馏分和水的质量比为1:（6～15）的比例，将肉桂油重馏分与90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物搅拌0.5～2.5h后进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10～15℃，再恒温静置析出沉淀，过滤得到富集的沉淀物；（2）将沉淀物进行冷冻干燥，然后进行均质处理，即可得到香豆素；（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过净化处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合。本发方法操作简单，成本低，绿色环保，香豆素得率高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于香料单体加工技术领域，具体涉及一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法。

背景技术

肉桂（ Cinnamomum cassia Presl.）又名玉桂，属樟科常绿乔木，主要分布在广西、广东、云南、福建等地，是我国亚热带地区的主要经济树种，中国肉桂占世界肉桂产量的70%，广西产量占全国的50%。肉桂油是肉桂叶经蒸馏所得芳香油，其中肉桂醛含量约75～85%，乙酸肉桂酯含量约6～9%左右，香豆素含量约1～4%。目前，肉桂油的深加工方向主要有肉桂醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛等主要成分的单离及单离产品的进一步深加工。但是，一直以来肉桂油经单离后的重馏分的利用没有受到重视。由于重馏分中含有较多的香豆素，而且香豆素具有抗病毒、抗肿瘤、抗骨质疏松、抗凝血等作用，在香料、医药等领域具有重要的应用价值，因此香豆素的分离是重馏分开发利用的重要方向。

香豆素的分离方法有溶剂提取法、薄层色谱法、树脂吸附法。溶剂提取香豆素虽然操作简单，成本低，但有机溶剂耗费较多，提取时间较长，纯度难以保证；薄层色谱法分离纯化香豆素得率低，处理量少，不适合工业化生产；树脂吸附法提取香豆素纯化速度快，处理量大，但有机溶剂消耗量大，成本较高。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，本方法操作简单，成本低，香豆素得率高，适合工业化生产。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：

（1）按照肉桂油重馏分和水的质量比为1:（6～15）的比例，将肉桂油重馏分与90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物搅拌0.5～2.5h后进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10～15℃，再恒温静置析出沉淀，过滤得到富集的沉淀物；

（2）将步骤（1）中得到的沉淀物进行冷冻干燥，然后进行均质处理，即可得到香豆素；

（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过净化处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合。

进一步的，步骤（1）中所述的搅拌是在搅拌速率为40r/min的条件下进行的。在上述搅拌的条件下，增强了重馏分与水的相对运动，有利于增加香豆素在水相和油相中的浓度差，加速水提取香豆素的速率。

进一步的，步骤（1）中所述的油水分离是将油水混合物输送至油水分离器中进行油水分离。

进一步的，在步骤（1）中冷却降温速度控制在5～10℃/min。这样保持均匀的降温速度，可以避免降温过慢或过快造成的结晶颗粒小、沉淀松散或成粉状、杂质含量高等问题。

进一步的，在步骤（1）中将油水分离得到的水相冷却后，再恒温静置5～8h析出沉淀。

进一步的，在步骤（1）中使用尺寸为200～300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物。

进一步的，步骤（2）中所述冷冻干燥是先在-80℃下进行预冷，冷冻干燥的时间为48h， 冷阱温度为-60 ℃。