[发明专利]一种原位季铵化磁性壳聚糖微球的制备方法在审
| 申请号: | 202010457305.0 | 申请日: | 2020-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN111659353A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
| 发明(设计)人: | 陆海勤;郭丽云;李文;程莉芸;骆文静;李凯;谢彩锋;杭方学 | 申请(专利权)人: | 广西大学;广西民族大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C13B20/12;C13B20/16 |
| 代理公司: | 广州鼎贤知识产权代理有限公司 44502 | 代理人: | 覃现凯 |
| 地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原位 季铵化 磁性 聚糖 制备 方法 | ||
1.一种原位季铵化磁性壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、浓度为1%~3%的醋酸水溶液及四氧化三铁纳米颗粒按质量比为1.0~1.5:50~100:0.2~0.5的比例混合均匀,得到壳聚糖-四氧化三铁水相混合液;
(2)将思盘80及液体石蜡按质量比为2.0~6.0:25~100的比例混合均匀,得到思盘80-液体石蜡油相混合液;
(3)将思盘80-液体石蜡油相混合液置于反应釜中,将与反应釜中所盛思盘80-液体石蜡油相混合液体积相同的壳聚糖-四氧化三铁水相混合液缓慢滴加到反应釜中搅拌反应;
(4)将反应釜中油相混合液的温度升高至40~50℃后,加入浓度为15%~35%的戊二醛水溶液,其加入量为反应釜中油水两相总质量的3%~8%;
(5)反应釜中不断搅拌反应结束后,往反应釜中外施加电磁场,收集具有超顺磁性能的磁性壳聚糖微球,微球依次采用石油醚、无水乙醇及蒸馏水洗涤,然后真空干燥至恒重;
(6)将无水甲醇、碘化钠、磁性壳聚糖微球、氢氧化钠及碘甲烷按质量比为80~120:2.4~3.6:0.24~0.36:1.04~1.56:68~102的比例混合均匀,在48~52℃下回流反应,施加电磁场收集反应产物,用甲醇洗涤产物,然后真空干燥至恒重,得到碘型季铵化磁性壳聚糖微球;
(7)将碘型季铵化磁性壳聚糖微球与相同质量且浓度为0.1~1.0mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀,反应结束即可得到原位季铵化磁性壳聚糖微球,
(8)将湿润的磁性壳聚糖微球先冷冻干燥,然后真空干燥至恒重。
2.如权利要求1所述的原位季铵化磁性壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的壳聚糖的脱乙酰度不低于80%。
3.如权利要求1所述的原位季铵化磁性壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)及(5)所述的搅拌器为桨式搅拌器。
4.如权利要求1所述的原位季铵化磁性壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,步骤(8)将湿润的磁性壳聚糖微球置于-18℃的条件下冷冻24h后,在50℃下真空干燥至恒重。
5.一种利用权利要求1所述的季铵化磁性壳聚糖微球对膜滤蔗汁进行脱色的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)经孔径为5~50nm陶瓷膜过滤后的甘蔗混合汁与原位季铵化磁性壳聚糖微球按质量比为50:1~500:1的比例充分混合均匀,持续搅拌反应;
(b)反应结束后,往膜滤清汁箱中外施加电磁场,将吸附色素后的原位季铵化磁性壳聚糖微球与蔗汁进行分离,得到脱色清汁;
(c)脱色清汁经蒸发浓缩及煮糖结晶后,得到白砂糖;
(d)将吸附色素后的原位季铵化磁性壳聚糖微球依次采用饱和食盐水及氢氧化钠溶液浸泡后,再用蒸馏水将其洗涤至中性,循环使用。
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