[发明专利]热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法

说明书

本发明公开了一种热红联用分析煤系高岭岩及煅烧产品中碳含量的方法，具体为对已知碳含量的标准样品进行热分析‑红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图，选取CO₂气体产生红外吸收最大的时间点，解析出对应的CO₂气体二维红外吸收光谱图，提取碳含量对应的最大吸收强度数据，再对不同含碳量的标准样品重复上述操作，得到一系列的“碳含量‑最大吸收强度”数据，以“吸收强度”为横坐标、“碳含量”为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度‑碳含量”的标准曲线函数式，再对待测样品进行测试，并解析出CO₂最大吸收强度的数据，带入标准曲线函数式，计算得到样品中的碳含量。

技术领域

本发明涉及测试分析技术领域，特别是涉及一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法。

背景技术

煤系高岭岩是我国特有的用来生产优质煅烧高岭土的资源。煅烧煤系高领土产品具有优良的物理、化学、光学等性能，在造纸、电磁、涂料、光学等诸多领域均有应用。煤系高岭岩通常与煤矿伴生，因而含有一定的碳。煤系高岭岩必须经过煅烧充分脱除其中的碳才能被利用。由于煤系高岭岩形成条件差异很大，碳含量通常存在较大的波动。煅烧煤系高岭土产品受煅烧工况的影响，脱碳程度也不一样。因此，在煤系高岭岩的研究和生产中，需要一种快速准确、并且适用于碳含量变化的分析方法。

现有碳分析方法主要有两类：其一是烧失量热法，通过测定煤系高岭岩在加热过程中的热值，对产生的气体产品进行定量分析，最后计算得到碳含量。但该方法存在分析周期长，对微量碳含量样品存在分析误差大的缺点。其二是采用碳硫仪。适用于材料行业的高频红外碳硫仪的原理是：将少量的样品在富氧条件下高温加热，使其中的碳氧化为CO₂气体并测定红外吸收光谱，并利用该红外吸收光谱进行定量计算，得到样品的碳含量。但该类仪器通常采用单点校正的方法，首先对已知碳含量的标样进行分析，设定基准碳含量，然后再对与基准碳含量接近范围内的样品进行分析，通过比较样品和标样的CO₂红外吸收光谱，从而得到样品的碳含量。该类方法适用于样品碳含量变化不大的快速分析场合，但对于未知碳含量的样品，或者碳含量波动范围很大的样品则无法获得准确的结果。由此可见，以上两种常用的碳含量分析方法，在对煤系高岭岩及煅烧产品的分析方面都存在一定的局限。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，利用红外分析对CO₂气体敏感的特性，通过采用多点标定和基线校正的方法，提高分析的精度和对碳含量大范围变化的适用性，从而为煤系高岭岩综合利用研究和生产提供一种普遍适用的碳含量分析方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，包括以下步骤：

步骤一，称量已知碳含量的煤系高岭岩及煅烧产品标准样品放入热分析仪，将逸出气体接入红外检测器，按照固定的升温速率进行热分析-红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；

步骤二，从三维红外吸收光谱图中，选取CO₂气体产生红外吸收最大时的时间点，解析出此时对应的CO₂气体二维红外吸收光谱图，提取该碳含量对应的最大吸收强度数据；

步骤三，重复步骤一和步骤二，分别对至少四个不同碳含量的标准样品进行测试和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，为使测量准确，需要测试四个以上的不同碳含量的标准样品，采用的升温速率需要一致，并且控制测试样品的质量误差在百分之五以内；

步骤四，将提取出的一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，以“吸收强度”数据为横坐标、“碳含量”数据为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式；