[发明专利]一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法及应用在审
| 申请号: | 202010453982.5 | 申请日: | 2020-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN111548292A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 郭祥荣;杨荣华;王璀;郭彦恺;于晓晗;刘瑞鹏 | 申请(专利权)人: | 青岛中科荣达新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C333/24 | 分类号: | C07C333/24;C02F1/62;C02F101/20 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 吕薇 |
| 地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 重金属 捕集剂 甲基 苯基 氨基 二硫代 甲酸 合成 方法 应用 | ||
1.一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、备料:将水、氢氧化钠溶液分别计量后真空吸入第一反应釜,开启搅拌,形成氢氧化钠稀释液;
将N-甲基苯胺计量后真空吸入第一反应釜;
用压缩空气将二硫化碳从贮罐压入二硫化碳计量槽;
步骤2、一次反应:向第一反应釜夹套通入冷冻液,待釜内温度降温至5~10℃,开始滴加二硫化碳,二硫化碳与N-甲基苯胺和氢氧化钠发生反应,控制二硫化碳的滴加速度,使反应温度维持在15~25℃,直至一次反应完成;
步骤3、二次反应:二硫化碳滴加结束,用压缩空气将物料从第一反应釜压至第二反应釜,向第二反应釜连接的冷凝器壳程通入冷冻液,物料转移完毕后向釜夹套通入蒸汽,在10~20分钟内升温至30~45℃,而后反应10~20分钟;
步骤4、三次反应:二次反应完毕后开大蒸汽阀门,在10~20分钟内将釜温升温至60~70℃,继续反应20~30分钟,最后,将第二反应釜内温度降至30℃以下,取样分析;
步骤5、根据分析结果向第二反应釜内加入水调节制备的N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的浓度,检测合格后入库。
2.根据权利要求1所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,合成方法的物料摩尔比为,N-甲基苯胺:二硫化碳:折100%NaOH:水=1:(1.0-1.03):(1.0-1.2):(13.8-17.9)。
3.根据权利要求2所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,步骤2中一次反应完成时物料为均匀液体,无分层。
4.根据权利要求3所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,步骤2中二硫化碳在30~50分钟内滴加完毕,反应完成。
5.根据权利要求4所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,步骤1中氢氧化钠溶液与水混合后氢氧化钠稀释液浓度为12%及以上。
6.根据权利要求4所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,步骤1中氢氧化钠与水混合后氢氧化钠稀释液浓度为12%~20%。
7.根据权利要求5或6任一项所述的一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法,其特征在于,步骤1中氢氧化溶液为质量分数为30%。
8.一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠在含重金属废水处理以及飞灰中重金属去除中的应用。
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