[发明专利]一种氢气中硫化物含量的检测方法在审
| 申请号: | 202010450416.9 | 申请日: | 2020-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN111665311A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
| 发明(设计)人: | 潘义;邓凡锋;王维康;方正 | 申请(专利权)人: | 中国测试技术研究院化学研究所 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 | 代理人: | 何悦 |
| 地址: | 610000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氢气 硫化物 含量 检测 方法 | ||
1.一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选择色谱柱;
(2)设置气相色谱仪器条件:
(3)设置ICP-MS仪器条件:
(4)进样,待分析样品经载气带入气相色谱,经过气相色谱,进入ICP-MS/MS系统,经过离子源离子化、离子镜的筛选,特定荷质比的元素离子进入检测器进行分析定量,根据得到的峰面积计算待测样品中硫化物含量。
2.根据权利要求1所述的一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,所述载气为氦气或氮气。
3.根据权利要求1所述的一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,当测定氢气中硫化物总量时,选用的色谱柱为内壁未涂覆的熔融石英毛细柱。
4.根据权利要求1所述的一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,当测定氢气中硫化物的形态和含量时,选用的色谱柱为内壁涂覆有非极性甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细柱。
5.根据权利要求3所述的一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,气相色谱条件为进样口温度150 ℃,柱箱温度140℃,保持10min;ICP-MS仪器条件为RF功率为500w,载气流量为1L/min。
6.根据权利要求4所述的一种氢气中硫化物含量的检测方法,其特征在于,气相色谱条件为进样口为150℃;采用分流模式进样,分流比为10:1;以高纯氮为载气,流速为3mL/min,升温程序:初始温度为30℃,持续5分钟,以2℃/min的升温速度升至45℃,保持1min,再以5℃/min的升温速度升至80℃,保持2min,再以10℃/min的升温速度升至140℃,保持7min;ICP-MS仪器条件为RF功率为500w,载气流量为1L/min。
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