[发明专利]基于分子刷的TEMPO纳米反应器的制备及其用途有效
| 申请号: | 202010444564.X | 申请日: | 2020-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN111808247B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 陈涛;王茂林;徐振凯;戚栋明 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;B01J19/00;C07B41/06;C07C45/30;C07C47/54;C07C47/02;C07C49/78;C07C49/786;C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 分子 tempo 纳米 反应器 制备 及其 用途 | ||
1.基于两亲分子刷负载TEMPO的纳米反应器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)、于冰浴条件下,向溶解了RAFT试剂的CH2Cl2溶液中加入DCC和NB,均匀搅拌后除氧;接着加入DMAP,再除氧,于惰性气体保护下室温反应20~24 h;所述RAFT试剂:DCC:NB:DMAP=1:(1.2±0.1):(0.85±0.1):(1.2±0.1)的摩尔比;
所述RAFT试剂为CEPA;
CEPA:4-氰基-4-((((乙硫基)羰基硫酰)硫基)戊酸;
DCC:N,N'-二环己基碳酰亚胺;
NB:5-降冰片烯-2-甲醇;
DMAP :4-二甲氨基吡啶;
将反应所得物过滤,滤液真空浓缩,得粗产物;
粗产物经纯化,得到产物NB-CEPA;
步骤2)、于容器中,将NB-CEPA、疏水性单体BIC、N-甲基丙烯酰氧基琥珀酰亚胺NMS和引发剂AIBN溶解于二恶烷中;于惰性气体中,于65~70℃聚合反应20~24h;
NB-CEPA:疏水性单体BIC: N-甲基丙烯酰氧基琥珀酰亚胺NMS:引发剂AIBN=1:(10~50):(5~10):0.1的摩尔比;所述疏水性单体BIC为甲基丙烯酸甲酯MMA或苯乙烯ST;
将反应所得物进行沉淀处理,得到NB-P(NMSx-
步骤3)、于容器中,将NB-P(NMSx-
将反应所得物进行沉淀处理,得到NB-P(LICz-
所述亲水性单体LIC为寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯OEGMA或N-异丙基丙烯酰胺NIPAM;
步骤4)、将NB-P(LICz-
将反应所得物通过透析处理,得到刷形聚合物;
所述NB-P(LICz-b-(NMSx-co-BICy))与Grubbs 3试剂的摩尔比为(10~60):1;
步骤5)、将刷形聚合物溶解于四氢呋喃中,惰性气体保护下加入4-NH2-TEMPO和三乙胺,保持惰性气体氛围,将得到的混合溶液在室温下反应8~36h;所述刷形聚合物、4-NH2-TEMPO与三乙胺的摩尔比为1:(10~15):(14~20);
4-NH2-TEMPO:4-氨基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氮氧化物;
将反应所得物进行沉淀处理,得到作为产物的基于两亲分子刷负载TEMPO的纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的基于两亲分子刷负载TEMPO的纳米反应器的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)的纯化为:粗产物通过硅胶色谱柱纯化,使用乙酸乙酯和正己烷= 1:3,v/v的混合溶剂作为洗脱剂,得到产物NB-CEPA。
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