[发明专利]加热回流提取方法

说明书

本发明涉及一种加热回流提取方法及用于实施该方法的支架组件。加热回流提取方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶‑管组件，通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶‑管组件的竖立，并且在扶正条件下使瓶‑管组件能够相对于扶正装置上下活动，在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶‑管组件提供操作空间。采用该方法，能够达到提高效率，增加提取结果的准确性，减少对工作环境的污染，自动清洗冷凝管以及防止不同样品间的交叉污染的效果。

技术领域

本发明涉及一种加热回流提取方法。

背景技术

加热回流提取是一种采用溶剂提取样品中某有效成分的方法，是实验室测定样品中化学成分含量的常用提取方法。提取过程中，提取容器中的溶剂受热馏出后被冷却回流至容器中继续提取样品，直至样品中的有效成分提取完全。

该方法所使用的装置主要由烧瓶、冷凝管等组成，并配合加热体（常见的为水浴锅、油浴锅）使用。在使用时对烧瓶和冷凝管常采用的固定方式是：采用上、下两处旋紧式铁夹将烧瓶和冷凝管分别固定在架台上。

这种固定方式存在下列问题：一、搭建装置时，先用下旋紧式铁夹固定烧瓶，将冷凝管与烧瓶磨口连接，再采用上旋紧式铁夹固定冷凝管；一次加热回流提取完全后，需先旋松上旋紧式铁夹将冷凝管移出，再旋松下旋紧式铁夹将烧瓶取出，然后更换新的样品烧瓶。每次搭建、拆除装置和更换样品烧瓶均需多次旋拧铁夹，操作繁琐耗时。这对于动辄持续数日或数月的加热回流提取工作来说，十分影响效率。二、在需要进行多次回流提取时，为了避免冷凝管内壁残留液对下次的回流提取试验产生影响，需要将冷凝管从旋紧式铁夹上拆下清洗后再安装，清洗操作繁琐耗时，而在拆卸冷凝管的过程中，其中残留的液体难以避免的会滴落至加热体（水浴/油浴锅）和实验台面上，造成污染（这种问题在一次提取完成后，更换烧瓶的过程中也存在）。三、冷凝管在灌满水时易产生倾斜现象，然而冷凝管与烧瓶均被旋紧式铁夹固定锁死，当冷凝管倾斜时，冷凝管与烧瓶连接处容易产生缝隙，溶剂从缝隙处逸出，体积发生改变导致测定结果不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加热回流提取方法，以解决加热回流提取效率低、污染台面、提取结果准确性差的问题。同时，本发明的目的还在于提供一种能够实施上述方法的支架组件。

为实现上述目的，本发明中加热回流提取方法的技术方案是：加热回流提取方法，该方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶-管组件，通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶-管组件的竖立，并且在扶正条件下使瓶-管组件能够相对于扶正装置上下活动，在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶-管组件提供操作空间。

在该方法中，由于是将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接并形成瓶-管组件，而且瓶-管组件能够在扶正装置的扶正作用下整体上下活动以进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的更换，即在加热回流提取的过程中，仅对瓶-管组件进行径向限位，而不进行上下限位，因此可不必进行瓶-管组件的扶正装置的频繁拆装，从而可以达到提高效率的目的，而且加热回流提取过程中，冷凝管的位置没有被限死，也可以避免磨口连接处出现应力集中而导致的泄漏，增加提取结果的准确性；同时，由于是在原地更换样品烧瓶和溶剂烧瓶，能够大大减少残留液体的滴落，减少对工作环境的污染。另外，当进行加热回流提取时，将样品烧瓶与冷凝管连接进行提取，提取完成后，直接用溶剂烧瓶替换样品烧瓶，因为只有当加热体温度达到设定值后，才会将样品烧瓶放置于加热体内，在加热体温度达到设定值之前和样品提取完全之后，加热体升/降温的过程中，具有自动清洗冷凝管的作用，能够防止不同样品间的交叉污染。

更进一步地，所述样品烧瓶和溶剂烧瓶与冷凝管的可拆密封连接为磨口连接。磨口连接是一种成熟的连接方式，不仅连接方便，而且不必增加其它附件就可以实现，有助于降低成本，提高效率。