[发明专利]一种自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料的制备方法，相比于现有技术，本发明制备的自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料可同时满足作为产氢催化剂和工作电极的要求，将两者“合二为一”，不仅有效避免了传统粉末催化剂存在的问题，同时因独特的多孔自支撑结构有效增加了析氢反应的活性位点，解决了目前电化学析氢技术的高耗低效问题。此外，本发明提供的制备方法简单快捷，无需负载步骤，也无需添加掺杂剂、改良剂和造孔剂等多种化学添加剂，降低了制备成本，体现了废弃物再利用以及产生高附加值的作用，同时也为电解水析氢技术提供了一种新的电极材料。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，具体涉及一种自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料的制备方法。

背景技术

氢能被公认为是一种清洁、燃烧热值高和环境友好的能源。氢能还可以作为储存、运输和转化其他清洁能源(太阳能、风能、生物能等)的媒介。电解水是一种重要的氢气制备方法，电解水析氢反应(HER)的催化剂多为贵金属基(如Pt)材料，其储量稀少且成本昂贵，相比之下，开发低成本、高活性的非贵金属催化剂是制氢领域面临的重要挑战。

碳材料由于成本低、资源丰富、稳定性好而逐渐进入了人们的视野。传统的析氢催化材料需要通过复杂的化学方法掺杂以改良催化剂的析氢性能。但是，掺杂碳催化材料合成的过程中需要投加化学药剂作为掺杂剂，有时还需要掺杂碳的前驱物以及造孔剂、模板剂等，以提高碳材料中掺杂原子的含量、催化材料的催化活性和反应的活性位点。由于涉及到复杂的反应，使得制备催化材料的成本升高，易产生副产物。

目前，电解水析氢催化剂的形式大多是粉末状。制备工作电极时需要添加聚合物粘合剂以及导电添加剂将催化剂负载到电极上，但如此存在以下几个问题：

(1)无法有效控制催化剂的形貌及结构，导致催化剂上的死体积多，电化学活性位点减少，电极表面上形成了不利于反应的阻碍界面，限制了电化学过程中的电极与电解液之间的电子传导和多相反应过程的反应物/产物的传质。

(2)由于电催化析氢反应中电极表面上析出的气体连续逸出，使得涂覆在电极上的催化剂容易脱离，损害了催化剂的活性和寿命。

有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料的制备方法，解决传统电化学析氢技术的高耗低效问题；本电极材料制作成本低，且制备过程中无需添加化学药剂作为掺杂剂、改良剂以及造孔剂等，充分体现了废弃物再利用以产生高附加值的作用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将污泥干粉置于气氛炉中，通入惰性气体，加热预炭化，得到第一污泥炭粉，洗涤并干燥所述第一污泥炭粉得到第二污泥炭粉；

2)将酚醛树脂置于容器中，加入去离子水进行第一次超声分散，再加入所述第二污泥炭粉进行第二次超声分散，得到均一的混合液；将所述混合液转移至蒸发器中，在真空状态下升温干燥，得到污泥自掺杂酚醛树脂的泥状混合物；

3)将所述污泥自掺杂酚醛树脂的泥状混合物压制成形，并固化，得到污泥自掺杂酚醛树脂的片状混合物；然后将所述污泥自掺杂酚醛树脂的片状混合物置于气氛炉中，通入惰性气体，保持在厌氧条件下升温炭化，至所述污泥自掺杂酚醛树脂的片状混合物具备多孔自支撑结构；炭化完成后，洗涤至中性，烘干后得到自支撑杂原子掺杂污泥炭电极材料。