[发明专利]一种咪唑硫(硒)酮衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 202010424469.3 | 申请日: | 2018-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN111606858B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 汤日元;邓建超 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
| 主分类号: | C07D233/84 | 分类号: | C07D233/84;C07D233/66;C07D405/04;C07D235/28;C07D235/24 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
| 地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 咪唑 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种咪唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤为:称取咪唑类化合物、单质硫、催化剂,在反应容器中加入有机溶剂,注入化合物4,在加热条件下反应获得相应的硫酮衍生物,即获得式Ⅱ所示的化合物;催化剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;
反应式中,X=Br或I;
R4是C1~C12烷基或苯基,或者是C1~C12烷基上含有甲基、氟乙酰取代的苯基、酯基、或酰胺的取代基;
R5在咪唑环的4号或5号位,是氢、苯基、对羟基苯基、
R6是C1~C12烷基,或者是C1~C12烷基上含有酯基、氟、碳碳双键、碳碳三键或氰基的取代基。
2.根据权利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,
所述反应式(2)中,化合物3、硫粉、与化合物4的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~3.0)。
3.根据权利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应步骤中,反应温度为40℃~160℃;反应时间为6~24小时。
5.一种咪唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤为:称取咪唑类化合物、单质硒、催化剂,在反应容器中加入有机溶剂,注入化合物4,在加热条件下反应获得相应的硒酮衍生物,即获得式Ⅴ所示的化合物;催化剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;
反应式中,X=Br或I;
R4是C1~C12烷基或苯基,或者是C1~C12烷基上含有甲基、氟乙酰取代的苯基、酯基、或酰胺的取代基;
R5在咪唑环的4号或5号位,是氢、苯基、对羟基苯基、
R6是C1~C12烷基,或者是C1~C12烷基上含有酯基、氟、碳碳双键、碳碳三键或氰基的取代基。
6.根据权利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,
所述反应式(5)中,化合物3、硒粉、与化合物4的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~3.0)。
7.根据权利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应步骤中,反应温度为40℃~160℃;反应时间为6~24小时。
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