[发明专利]一种基于蒎烯的指示剂及其使用方法和应用在审
| 申请号: | 202010410165.1 | 申请日: | 2020-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN111537667A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 叶玉英 | 申请(专利权)人: | 叶玉英 |
| 主分类号: | G01N31/22 | 分类号: | G01N31/22 |
| 代理公司: | 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 | 代理人: | 孙雪梅 |
| 地址: | 425206 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 蒎烯 指示剂 及其 使用方法 应用 | ||
1.一种基于蒎烯的指示剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:蒎烯1.3~1.7份、聚乙二醇单甲醚0.03~0.05份、乙醚100~120份、氯仿20~24份。
2.根据权利要求1所述的一种基于蒎烯的指示剂,其特征在于,所述基于蒎烯的指示剂包括以下重量份的原料:蒎烯1.5份、聚乙二醇单甲醚0.04份、乙醚110份、氯仿22份。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于蒎烯的指示剂,其特征在于,所述蒎烯为α-蒎烯。
4.一种基于蒎烯的指示剂的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、烟草的预处理:取烟草样品研磨,过筛,得烟草末,按重量计,取烟草末100份、特丁基对苯二酚3份、混合溶剂3~4份,置于反应器中,于60℃搅拌30min,加入1~2份的盐酸95%乙醇溶液,升温至70~80℃搅拌反应40min,再升温至90℃,加入3~5份的氢氧化钾95%乙醇溶液,反应50min,冷却至室温加适量萃取剂,萃取3次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,干燥即得烟草提取物;
S2、烟草提取物的溶解:称取步骤S1制备得到的烟草提取物质量,并按照质量比为1:10~20加入混合溶剂,超声20min,冷却至室温即得烟草提取液;
S3、预混合过程:将步骤S2得到的烟草提取液与烟草提取液质量0.004~0.014倍的环氧氯丙烷、烟草提取液质量0.005~0.01倍的高氯酸铜、烟草提取液质量1.1~1.4倍的二甲基甲酰胺、烟草提取液质量0.5~0.8倍的甲苯,依次加入到三口反应瓶中,在三口反应瓶中间瓶口和一侧瓶口处增加恒压分液漏斗,分别为漏斗A和漏斗B,且另一侧瓶口使用瓶塞塞紧,恒压分液漏斗保持关闭状态,边升温边搅拌至反应瓶中温度达到80℃,保持恒温和搅拌,待用;
S4、指示剂的霉变检测过程:
A、向步骤S3漏斗A中注入基于蒎烯的指示剂,漏斗B中注入甲醇,记录基于蒎烯的指示剂的注入体积;
B、开启漏斗A,滴速为0.2ml/min,滴加10min后,停止漏斗A滴加,搅拌30min,开启漏斗B,滴速为1ml/min,滴加10min,关闭漏斗B,打开瓶塞取样TLC跟踪监测蒎烯是否反应完全,若蒎烯反应完全则进行步骤C,若蒎烯反应不完全进行步骤D;
C、开启漏斗A,且滴速为0.1ml/min,滴加10min后,停止漏斗A滴加,开启漏斗B,滴速为1ml/min,滴加10min,关闭B漏斗,打开瓶塞取样TLC跟踪监测蒎烯是否完全,若蒎烯反应完全则重复步骤C,若蒎烯反应不完全则进行步骤D;
D、开启漏斗B,滴速为1ml/min,滴加20min,关闭B漏斗,打开瓶塞取样TLC跟踪监测蒎烯是否完全,若蒎烯反应完全则重复步骤C,若蒎烯反应不完全则记录漏斗A中基于蒎烯的指示剂的剩余体积,完成霉变的检测。
5.根据权利要求4所述的一种基于蒎烯的指示剂的使用方法,其特征在于,步骤S1中所述过筛所使用的筛网目数不小于18目。
6.根据权利要求4所述的一种基于蒎烯的指示剂的使用方法,其特征在于,步骤S1和步骤S2中,所述混合溶剂为体积比为4~3:2的甲醇和正己烷的混合物。
7.根据权利要求4所述的一种基于蒎烯的指示剂的使用方法,其特征在于,步骤S1中所述萃取剂为饱和食盐水和正己烷的混合物,且饱和食盐水和正己烷的体积比为1:8~10。
8.一种基于蒎烯的指示剂的应用,其特征在于,所述基于蒎烯的指示剂用于对烟草中霉变情况进行检测和霉变等级判定。
9.根据权利要求8所述的一种基于蒎烯的指示剂的应用,其特征在于,所述霉变等级的判定方法为:根据漏斗A中基于蒎烯的指示剂注入体积与剩余体积的差值,得到基于蒎烯的指示剂的消耗量,根据基于蒎烯的指示剂的消耗量判定烟草霉变等级,完成霉变的判定。
10.根据权利要求9所述的一种基于蒎烯的指示剂的应用,其特征在于,所述烟草霉变等级为:0级霉变、消耗量为10ml及以下,1级霉变、消耗量为10~14ml,且不包括10ml、包括14ml,2级霉变、消耗量为14~20ml,且不包括14ml、包括20ml,3级霉变、消耗量为大于20ml。
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