[发明专利]一种高催化活性Ti/TiO2

权利要求书

1.一种高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极，其特征在于，采用阳极氧化的方法制备Ti/TiO₂NT，经煅烧后，采用水热溶剂法将2D Ni-MOF负载到Ti/TiO₂NT上，之后碳化为2D片状NiO-C，然后采用直流电沉积法将PbO₂沉积到电极上。

2.根据权利要求1所述的一种高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极，其特征在于，其制备的具体步骤为：

步骤一、

选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用600目、800目和1000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理30min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：6：10；

步骤二、

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，室温下在质量分数为0.1～0.7wt％NH₄F和1～8V％H₂O的乙二醇电解液中，以Ti片作阳极，Cu片作阴极进行阳极氧化，氧化电压为100V，氧化时间8～15h，氧化过程始终进行磁力搅拌，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h，无水乙醇超声清洗1～2min，空气气氛下退火处理，退火温度400～600℃，保温4h，即可制得锐钛矿型Ti/TiO₂NT电极；

步骤三、

在Ti/TiO₂NT电极上制备2D Ni-MOF阵列，将1,4-对苯二甲酸和六水合氯化镍溶解于H₂O和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中，制备好的锐钛矿Ti/TiO₂NT电极浸入上述溶液中，然后一起转移至聚四氟乙烯作内衬的不锈钢高压釜中，在180～190℃下加热24小时，冷却至室温后，用DMF和乙醇反复洗涤Ni-MOF膜，并在室温时干燥；

步骤四、

将步骤三制备的Ti/TiO₂NT/Ni-MOF电极在高纯度N₂气氛中900～1000℃碳化4小时，得到Ti/TiO₂NT/NiO-C电极；

步骤五、

将步骤四制备的Ti/TiO₂NT/NiO-C电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入100mL酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO₃)₂＝0.1mol/L、HNO₃＝0.2mol/L、NaF＝0.004mol/L；采用直流电沉积，电沉积参数分别为电流密度10～60mA/cm²，控制温度为65℃，沉积时间为10～20min，得到Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极。

3.一种高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极电催化降解孔雀石绿的方法，其特征在于，其步骤为：

1)制备高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极

采用阳极氧化的方法制备Ti/TiO₂NT，经煅烧后，采用水热溶剂法将2D Ni-MOF负载到Ti/TiO₂NT上，之后碳化为2D片状NiO-C，然后采用直流电沉积法将PbO₂沉积到电极上；

2)电催化降解废水中孔雀石绿

将步骤1)中制备的高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极作为阳极，铜电极作为阴极，采用恒流恒压电源，温度25℃，电流密度50mA/m²，降解液为：100mg/L孔雀石绿+0.1mol/LNa₂SO₄。

4.根据权利要求3所述的一种高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极电催化降解孔雀石绿的方法，其特征在于，步骤1)中制备高催化活性Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极的具体步骤为：

步骤一、

选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用600目、800目和1000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理30min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1：6：10；

步骤二、

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，室温下在质量分数为0.1～0.7wt％NH₄F和1～8V％H₂O的乙二醇电解液中，以Ti片作阳极，Cu片作阴极进行阳极氧化，氧化电压为100V，氧化时间8～15h，氧化过程始终进行磁力搅拌，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h，无水乙醇超声清洗1～2min，空气气氛下退火处理，退火温度400～600℃，保温4h，即可制得锐钛矿型Ti/TiO₂NT电极；

步骤三、

在Ti/TiO₂NT电极上制备2D Ni-MOF阵列，将1,4-对苯二甲酸和六水合氯化镍溶解于H₂O和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中，制备好的锐钛矿Ti/TiO₂NT电极浸入上述溶液中，然后一起转移至聚四氟乙烯作内衬的不锈钢高压釜中，在180～190℃下加热24小时，冷却至室温后，用DMF和乙醇反复洗涤Ni-MOF膜，并在室温时干燥；

步骤四、

将制备好的Ti/TiO₂NT/Ni-MOF电极在高纯度N₂气氛中900～1000℃碳化4小时，得到Ti/TiO₂NT/NiO-C电极；

步骤五、

将步骤四制备的Ti/TiO₂NT/NiO-C电极作为阳极，铜片作为阴极，饱和KCl电极作为参比电极，放入100mL酸性电镀液中，其中电镀液组成为：Pb(NO₃)₂＝0.1mol/L、HNO₃＝0.2mol/L、NaF＝0.004mol/L；采用直流电沉积，电沉积参数分别为电流密度10～60mA/cm²，控制温度为65℃，沉积时间为10～20min，得到Ti/TiO₂NT/NiO-C/PbO₂电极。