[发明专利]四氟草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池有效
| 申请号: | 202010406426.2 | 申请日: | 2020-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN111606952B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 冯天明;余意;何凤荣 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;H01M10/0525;H01M10/0567;H01M10/42;H01G11/06;H01G11/64 |
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| 地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 草酸 磷酸 制备 方法 水电 电池 | ||
1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,包括:
S1:将PF5与双(三甲基硅)草酸酯在非水溶剂中反应,得到第一反应混合物;
S2:向第一反应混合物中加入LiF,在保护气下反应,得到第二反应混合物;
S3:将第二反应混合物进行后处理,得到四氟草酸磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S1中,所述非水溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙腈中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S1中,所述非水溶剂的水含量不大于10ppm。
4.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S1中,PF5与双(三甲基硅)草酸酯的摩尔比为1~1.2:1。
5.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S2中,LiF的加入量使LiF与双(三甲基硅)草酸酯的摩尔比为1~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述S1包括:将双(三甲基硅)草酸酯在非水溶剂中溶解,得到双(三甲基硅)草酸酯溶液,向该溶液中通入PF5气体,反应,得到第一反应混合物。
7.根据权利要求6所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述双(三甲基硅)草酸酯溶液的浓度为0.5~2mol/L。
8.根据权利要求6所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为50~90℃,反应时间为1~10h。
9.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S2中,所述反应在水含量小于10ppm的保护气下进行,保护气为氮气、氩气或氦气。
10.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于, S2中,所述反应的温度为60~120℃,反应时间为6~8h。
11.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S3中,所述后处理包括:将第二反应混合物过滤、所得滤液浓缩、加入不良溶剂析晶,干燥,得到四氟草酸磷酸锂。
12.根据权利要求11所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S3中,所述滤液浓缩包括:将过滤得到的滤液在60~80℃下减压浓缩掉滤液体积的1/3~2/3。
13.根据权利要求11所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S3中,所述不良溶剂为甲醚、乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、环己烷、正戊烷、异戊烷、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙苯中的至少之一。
14.根据权利要求11所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,S3中,所述干燥包括:将经过析晶得到的物质在50~80℃减压干燥8~12h,然后在氮气氛围下100~120℃干燥6~10h。
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