[发明专利]一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺在审
| 申请号: | 202010373150.2 | 申请日: | 2020-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN111392756A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
| 发明(设计)人: | 曾胜山 | 申请(专利权)人: | 龙南县中利再生资源开发有限公司 |
| 主分类号: | C01F17/206 | 分类号: | C01F17/206;C01F17/10;C01F17/218;C01F17/224;C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00 |
| 代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙) 36124 | 代理人: | 廖平 |
| 地址: | 341700 江西省赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 荧光粉 废料 提取 高纯 稀土 氧化物 工艺 | ||
1.一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述工艺包括以下步骤:
S1、准备荧光粉废料,将荧光粉废料进入粉碎处理,得到细小的粉末状荧光粉废料;
S2、往反应釜中加入粉碎后的荧光粉废料,然后往反应釜中加入适量清水,加热并搅拌一段时间;
S3、往反应釜中缓慢加入盐酸溶液溶解,澄清后除去反应釜中的上清液;继续往反应釜中加入清水对其内部物质进行清洗;
S4、清洗完毕之后取出反应釜中的滤渣加入碳酸钠混合均匀,然后将混合物送入到焙烧炉中进行焙烧处理;
S5、焙烧后的固体中加入氧化剂,再将氧化后的固体加入清水制成浆液,然后往浆液中加入盐酸溶液与硫脲进行溶解,溶液过滤后即可得到氯化稀土料液,然后对其进行除杂处理;
S6、往氯化稀土料液中加入碱性溶液以及絮凝剂,充分搅拌过后,静置一段时间之后进行过滤与除杂处理,即可得到稀土氯化物溶液;
S7、往稀土氯化物溶液缓慢加入草酸溶液,加热并进行搅拌处理,得到稀土草酸物;
S8、将得到的稀土草酸物进行高温灼烧,再经脱水、碳化、氧化得到高纯稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤1中荧光粉废料的粉碎处理时间为5-10min,粉末状荧光粉废料的粒度为3000-5000目。
3.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤2中荧光粉废料的搅拌时间为30-50min,反应釜中的温度设置为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤3中加入盐酸溶液溶解的时间为5-7h,滤渣清洗的次数为3-5次,盐酸溶液的浓度为2-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤4中滤渣与碳酸钠的混合时间为10-20min,混合物在焙烧炉中的焙烧时间为2-4h,焙烧温度为400-600℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤5中固体氧化时间2-4h,盐酸溶液的浓度为3-5mol/L,硫脲的加入量与浆液质量比为1:35-45,浆液的溶液时间为80-100min,溶液温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤6中碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者按任意比例的混合溶液,且碱性溶液的浓度为2-4mol/L,所述絮凝剂由无机絮凝剂和聚丙烯酰铵配制而成。
8.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤7中加热温度控制为60-70℃,搅拌处理时间为40-60min。
9.根据权利要求1所述的一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺,其特征在于:所述步骤8中稀土草酸物高温焙烧的温度为900-1100℃。
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