[发明专利]一种同时制备苯乙醇苷与松果菊苷的方法有效
| 申请号: | 202010371024.3 | 申请日: | 2020-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN113621006B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
| 发明(设计)人: | 杨丽微;安晓东;连运河;高伟;蔡亚园 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
| 代理公司: | 北京华创智道知识产权代理事务所(普通合伙) 11888 | 代理人: | 彭随丽 |
| 地址: | 057250 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 制备 乙醇 松果 方法 | ||
1.一种同时制备苯乙醇苷与松果菊苷的方法,其包括以下步骤:
取干燥管花肉苁蓉600g,其中苯乙醇苷含量9.6%,松果菊苷含量3.3%,毛蕊花糖苷含量1.0%;
粉碎后添加60%乙醇5000ml,65℃条件下提取4遍,每遍提取2小时,合并提取液,负压浓缩至1200ml,离心浓缩液、使用2000ml水洗渣2遍,合并清液串柱上100ml*2根大孔吸附树脂,将两根树脂进行3倍量水洗,取消串联后,分别用95%乙醇解析、干燥后得到两种产品;
经检测,苯乙醇苷产品中苯乙醇苷含量为91.2%、松果菊苷含量为20.6%、毛蕊花糖苷含量为15.4%;松果菊苷产品中松果菊苷单位含量为49.9%,苯乙醇苷单位含量为59.1%,毛蕊花糖苷单位含量为1.3%。
2.一种同时制备苯乙醇苷与松果菊苷的方法,其包括以下步骤:
取上述管花肉苁蓉40g,其中苯乙醇苷含量20.5%,松果菊苷含量8.1%,毛蕊花糖苷含量3.2%;
粉碎后添加50%甲醇300ml,50℃条件下提取4遍,每遍提取1.5小时,合并提取液,负压浓缩至280ml,离心浓缩液、使用100ml水洗渣2遍,合并清液串柱上200ml*2根大孔吸附树脂,将两根树脂进行1倍量水洗,取消串联后,分别用35%乙醇解析、干燥后得到两种产品;
经检测,苯乙醇苷产品中苯乙醇苷含量为93.2%、松果菊苷含量为24.5%、毛蕊花糖苷含量为27.7%;松果菊苷产品中松果菊苷单位含量为66.8%,苯乙醇苷单位含量为85.2%,毛蕊花糖苷单位含量为2.9%。
3.一种同时制备苯乙醇苷与松果菊苷的方法,其包括以下步骤:
取上述管花肉苁蓉200g,其中苯乙醇苷含量19.5%,松果菊苷含量14.1%,毛蕊花糖苷含量2.9%;
粉碎后添加丙酮900ml45℃条件下提取4遍,每遍提取1.5小时,合并提取液,负压加水浓缩脱味至1000ml,离心浓缩液、使用500ml水洗渣2遍,合并清液串柱上200ml*2根大孔吸附树脂,将两根树脂进行2倍量水洗,取消串联后,分别用60%乙醇解析、干燥后得到两种产品;
经检测,苯乙醇苷产品中苯乙醇苷含量为95.5%、松果菊苷含量为49.6%、毛蕊花糖苷含量为24.2%;松果菊苷产品中松果菊苷单位含量为90.7%,苯乙醇苷单位含量为94.1%,毛蕊花糖苷含量为0.5%。
4.一种同时制备苯乙醇苷与松果菊苷的方法,其包括以下步骤:
取上述管花肉苁蓉100g,苯乙醇苷含量23.5%,松果菊苷含量8.1%,毛蕊花糖苷含量3.3%;
粉碎后添加水2000ml80℃条件下提取4遍,每遍提取3小时,合并提取液,负压加水浓缩至600ml,离心浓缩液、使用300ml水洗渣2遍,合并清液串柱上200ml*2根大孔吸附树脂,将两根树脂进行2倍量水洗,取消串联后,分别用60%乙醇解析、干燥后得到两种产品;
经检测,苯乙醇苷产品中苯乙醇苷含量为94.3%、松果菊苷含量为30.5%、毛蕊花糖苷含量为29.1%;松果菊苷产品中松果菊苷单位含量为62.3%,苯乙醇苷单位含量为85.6%,毛蕊花糖苷含量为1.8%。
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