[发明专利]一种高纯度的3,2″,6″-三-N-乙酰基依替米星纯化方法

权利要求书

1.一种高纯度3,2″,6″-三-N-乙酰基-依替米星(P2)硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：

a.室温条件下，将P2蒸馏液加水制备成P2水溶液；

b.向P2水溶液中加入有机溶剂，充分混匀；

c.然后在搅拌下滴加硫酸溶液，至pH为酸性；

d.析晶，过滤，干燥得到3,2″,6″-三-N-乙酰基-依替米星(P2)硫酸盐结晶，ELSD测定3,2″,6″-三-N-乙酰基-依替米星(P2)硫酸盐纯度≥99％；

步骤a中，所述P2蒸馏液定义为：经过胺化还原反应，再经过蒸馏除去二氯甲烷得到的具有弱碱性的，含有P2成分，和3,2″-N,N-二乙酰基依替米星成分，和3,2″,6″-N,N,N-三乙酰基小诺霉素成分，和2″-N-乙酰基依替米星成分，和2″,6″-N,N-二乙酰基依替米星成分，和3,2″,6″-N,N,N-三乙酰基庆大C1a，其中P2的含量为85％；P2水溶液定义为：P2蒸馏液和水的混合物。

2.权利要求1的方法，其特征在于：所述P2水溶液的纯度选用：ELSD检测含量不低于70％。

3.权利要求1的方法，其特征在于：所述P2水溶液的质量浓度为30wt％～80wt％，优选40wt％～60wt％。

4.权利要求1的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇以任意一种或两种以任意比例混合。

5.权利要求1的方法，其特征在于：所述有机溶剂与P2水溶液体积比为3～7：1，优选4～6：1。

6.权利要求1的方法，其特征在于：所述的硫酸溶液浓度为2～12mol/L，优选5～9mol/L。

7.权利要求1的方法，其特征在于：所述pH在4.0～6.5之间，优选5.0～5.5。