[发明专利]一种相变纳米诊疗剂复合材料、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种相变纳米诊疗剂复合材料，其特征在于，其是以表面具有介孔、内部具有有序孔道结构的介孔碳纳米颗粒MCNs，经氧化改性得到的介孔碳纳米颗粒OMCNs为载体，在该颗粒孔道结构中装载温敏型相变材料而得到的复合材料OMCNs-PFP，且其介孔形状差异小、颗粒形貌尺寸均一，具有良好的水溶性、生物相容性，并具有光热效应和光声/超声成像的属性；所述复合材料OMCNs-PFP的成品干物质中，所述介孔碳纳米颗粒OMCNs的质量分数为95%-97.0%，温敏型相变材料PFP的质量分数为3.0%-5%；所述温敏型相变材料PFP为全氟正戊烷。

2.一种权利要求1所述相变纳米诊疗剂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 制取介孔碳纳米颗粒MCNs：采用“软模板”法取0.96 g F127溶解于15 mL去离子水；准确称取0.6 g苯酚，2.1 mL甲醛，15 mL 0.1mol·L^-1 NaOH均匀混合于70℃温度下以340 r·min^-1转速下匀速搅拌0.5小时合成低分子量的酚醛树脂；随后将溶解的F127倒入酚醛树脂中，温度改为66℃，继续搅拌2小时后加入50 mL去离子水，持续搅拌16~18小时，至沉淀溶解；沉淀溶解后，取17.7 mL溶解后的液体用56 mL去离子水均匀稀释后转移进高压反应釜；130℃温度下水热反应24小时后取出，离心分离用去离子水清洗干净，烘干碾磨后放入管式炉内，氮气保护700℃的温度下煅烧3小时，烧好后的黑色颗粒充分磨碎，得到表面具有介孔、内部具有有序孔道结构的介孔碳纳米颗粒MCNs；

(2) 制取氧化改性的介孔碳纳米颗粒OMCNs：将得到的介孔碳纳米颗粒粉末加入双口瓶中，并瓶中加入4mL浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，硫酸和硝酸的体积比为3:1，超声和加热搅拌各2小时，不断用超纯水洗涤，离心，得到表面氧化改性的介孔碳纳米颗粒，并分散在水溶液中；

(3) 制取复合材料OMCNs-PFP：将得到的氧化介孔碳纳米颗粒水溶液3mg/L，通过抽真空搅拌，按照体积比1:20加入温敏型相变材料PFP，用超纯水洗涤，即得到相变纳米诊疗剂复合材料OMCNs-PFP。

3.如权利要求2所述的相变纳米诊疗剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括如下具体步骤：

(11)取0.96 g F127溶解于15 mL去离子水；准确称取0.6 g苯酚，2.1 mL甲醛，15 mL0.1mol·L^-1 NaOH均匀混合于70℃温度下以340 r·min^-1转速下匀速搅拌0.5小时合成低分子量的酚醛树脂；随后将溶解的F127倒入酚醛树脂中，温度改为66℃，继续搅拌2小时后加入50 mL去离子水，持续搅拌16~18小时；

(12) 静置沉淀溶解后，取17.7 mL溶解后的液体用56 mL去离子水均匀稀释后转移进高压反应釜；130℃温度下水热反应24小时后取出，冷却至室温；

(13) 离心分离用去离子水清洗干净，烘干碾磨后放入管式炉内，氮气保护700℃的温度下煅烧3小时，将产物用研磨钵研磨均匀，得到介孔碳纳米颗粒。

4.如权利要求3所述的相变纳米诊疗剂复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(11)中使用的甲醛为37%甲醛水溶液；提前4-6小时将F127加入去离子水中并放置在4℃下加速溶解；搅拌16~18小时后，在溶液出现沉淀时，随即停止搅拌同时静置待沉淀溶解消失。

5.如权利要求2所述的相变纳米诊疗剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括如下具体步骤：

(21)将煅烧产物研磨均匀，得到粉末状介孔碳纳米颗粒，并加入25 mL双口瓶中；

(22) 向瓶中加入4mL浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，硫酸和硝酸的体积比为3:1，超声和加热搅拌各2小时，不断用超纯水洗涤，离心，得到表面氧化改性的介孔碳纳米颗粒，并分散在水溶液中。