[发明专利]一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用

权利要求书

1.一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，,其特征在于包括以下步骤：

(1)微生物的驯化：

微生物燃料电池(MFCs)加入接种液后，阳极以乙酸钠为电子供体，阴极以铁氰化钾为电子受体，在按顺序分别接入不同外加电阻驯化培养微生物至稳定。

(2)Ru_0.12/CNTs催化剂的制备：

将水合三氯化钌溶解于分散有碳纳米管的悬浮液中搅拌均匀，在通入氩气的条件下，升温至80℃，加入硼氢化钠溶液后保持反应2h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，烘干备用。

(3)微生物的电解池(MECs)阴极的制备：

把Ru_0.12/CNTs复合材料均匀分散于Nafion(5％)，去离子水和无水乙醇的混和溶液形成浆液，在均匀涂抹到碳布(CC)上，自然风干待用，Ru_0.12/CNTs的负载量为5mg cm^-2。

(4)微生物电解池(MECs)的启动：

微生物经MFCs驯化稳定后，MFCs接入外加电源，阴极换成Ru_0.12/CNTs-CC自制阴极，阴极液按一定的KOH浓度梯度逐次启动微生物电解池，用数据采集器收集外加电阻两端的电压，并用排水法收集产生的氢气。

2.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(1)特征在于接入的外加电阻按顺序分别为1000Ω,820Ω,510Ω,330Ω,200Ω,100Ω,51Ω,24Ω,10Ω,7.5Ω，阴阳极均使用碳刷。

3.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(1)特征在于MFCs的稳定电流达到13.23±0.55mA。

4.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(2)特征在于水合三氯化钌和碳纳米管的质量比为12:5。

5.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(3)特征在于CC面积为2cm²,适宜的CC面积便于把CC放置到用排水法收集氢气的刻度管中。

6.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(4)特征在于MFCs转变为MECs所施加0.的电压为0.8V，电阻为7.5Ω，培养温度为20℃～35℃。

7.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(4)特征在于KOH的浓度为1.0M时，Ru/CNTs-CC阴极的制氢效果最好。

8.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(4)特征在于MECs启动前，要往MFCs阴极中通15min氮气，以保证析氢反应的无氧环境，抑制甲烷的生成。

9.根据权利要求1所述的一种钌掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其在微生物电解池阴极方面的应用，其(4)特征在于，控制MECs制氢一个循环的时间为40～130h内，氢气产率最高能达到0.167±0.089m³m^-2d^-1。