[发明专利]一种枳实提取物的提取方法有效
| 申请号: | 202010334168.1 | 申请日: | 2020-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN111393310B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
| 发明(设计)人: | 蒋亦轩;莫卓群;冯博文 | 申请(专利权)人: | 永州华茂生物科技有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07H1/08;C07H17/07;C08B37/00;C07G99/00;A61K36/752;A61P3/06;A61P9/00;A61P9/10;D01C1/00 |
| 代理公司: | 长沙科永臻知识产权代理事务所(普通合伙) 43227 | 代理人: | 杨琦玲 |
| 地址: | 425000 湖南省永州*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 枳实 提取物 提取 方法 | ||
1.一种枳实提取物的提取方法,其特征在于,所述提取方法包括如下步骤:
(1)枳实原料经粉碎后,置于酸性溶液中进行提取,提取完成后,过滤,得到提取后原料和滤液;
(2)步骤(1)所述滤液经浓缩后脱色,向其中加入乙醇,析出果胶,过滤,得到果胶粗品和析出果胶后的滤液;将析出的果胶粗品纯化,得到果胶产品;
(3)步骤(2)所述析出果胶后的滤液浓缩干燥后加水上至大孔树脂柱中,洗脱,得到辛弗林产品;
(4)步骤(1)所述提取后原料用水洗净后,采用碳酸钠溶液提取,过滤,得到第二次提取液和第二次提取后原料;
(5)将所述第二次提取后原料加入氢氧化钠溶液提取,过滤,得到第三次提取液和第三次提取后原料;
所述第三次提取液在酸性条件下结晶,分离得到的滤液与晶体,所述晶体烘干,得到橙皮苷产品;所述滤液与步骤(4)所述第二次提取液合并,经喷雾干燥,得到枳实总黄酮产品;
所述第三次提取后原料经水浸泡洗涤至中性,烘干,得到植物纤维产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述枳实原料选取直径小于1.5cm;
所述酸性溶液的pH=1-2;
所述提取的温度为60-80℃,所述提取的时间为2-4小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)包括如下步骤:加水浸泡枳实原料至完全浸润,将枳实原料粉碎成不为整粒,之后再向其中加入30BV的水,用酸调节溶液pH=1-2,以60-80℃加热条件下提取2-4小时,过滤,用5BV水洗原料。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩条件为:65℃-75℃,压强-0.06MPa至-0.08MPa,浓缩至原体积的三分之一;
所述脱色的条件包括:向浓缩液中加入质量体积比1.5-2%活性炭,60-70℃下搅拌脱色30-60min,减压过滤;调节过滤所得滤液的pH至4-5之间,而后静置60-90min,再向其中加入乙醇。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述乙醇的浓度为90-95%,调节滤液的乙醇浓度为45-60%;
加入乙醇后,静置析出果胶;其中,所述静置析出果胶的时间为3-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述滤液浓缩的条件包括:浓缩温度为65℃-75℃,压强-0.06MPa至-0.08Mpa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述洗脱的条件包括:先使用水洗脱,然后用乙醇洗脱;
其中,所述水洗脱的条件包括:水洗脱液的体积为3-5BV,水洗脱的流速为0.5-1.5BV/h;
其中,所述乙醇洗脱的条件包括:乙醇洗脱液的乙醇浓度为80-85%,乙醇洗脱液的体积为10-15BV,乙醇洗脱液流速控制在1-2BV/h,乙醇洗脱液的浓缩条件为55℃-65℃,压强-0.06MPa至-0.08MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碳酸钠溶液的质量浓度为0.2-0.3%,其加入的倍量为40BV。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中,步骤(5)中,所述氢氧化钠溶液中包括:每1L水中加入10-15g氢氧化钠与2-5g氯化钙;所述氢氧化钠溶液的用量为30BV。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中,所述制备植物纤维产品的过程包括:浸泡用水的倍量为20-25BV,水洗次数为2-4次,每次水洗倍量为5BV。
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