[发明专利]一种氟骨三醇检测方法

权利要求书

1.一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：具体操作步骤如下：

步骤一：以体积比为氟骨三醇：去离子水＝1：3-5的比例混合，加热搅拌，使氟骨三醇充分溶解，骤冷至室温后静置6-12h，过滤取清液，真空环境下存储备用；

步骤二：收集上述过滤杂质，将杂质置于无水乙醇中，搅拌至杂质充分溶解，真空环境下存储备用；

步骤三：将步骤一制备的溶解清液混合倒入三口烧瓶中，在氮气保护下分别加入羟基保护剂、羧基还原剂和结构展开剂，在高温环境下回流反应，并根据TCL跟踪反应至反应完全；

步骤四：将上述反应物过滤，并将冷却液冷却至室温，将步骤二中制备的乙醇溶解液与反应物过滤液中混合稀释，并加入反应釜中高压状态下，使用超声波振荡器和电磁搅拌器转子搅拌均匀；

步骤五：根据氟离子选择电极的氧化镧单晶膜在外部溶液存在氟时，产生膜电势的特点，使用参比电极(饱和的甘汞电极)组成的原电池，用毫伏计直接测得的电池电动势与氟离子浓度成正比的方法估算氟离子含量，得到初始数据；

步骤六：取上述单位体积的混合液，使用汽化设备在高压状态下汽化，并通过气相色谱仪分析检测混合液中的氟含量，比较验证两次测量浓度，若两次数据相近取均值代入数据模型计算出氟骨三醇中的氟含量，并记录计算结果，若两次数据相差较大，则重新检测初始数据。

2.根据权利要求1所述的一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：所述步骤一中加热温度设置为70-80℃，搅拌时间设置为1-3h。

3.根据权利要求1所述的一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：所述步骤二中过滤杂质与无水乙醇的添加体积比设置为过滤杂质：无水乙醇＝1：3-5。

4.根据权利要求1所述的一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：所述步骤三中羟基保护剂设置为2,3-二氢吡喃或苯甲酸酯中的一种，所述羧基还原剂设置为硼烷二甲硫醚，所述结构展开剂由石油醚和乙酸乙酯复合制成，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比设置为7-9：3，所述羟基保护剂、羧基还原剂和结构展开剂的添加比例设置为羟基保护剂：羧基还原剂：结构展开剂＝1：1：1-3。

5.根据权利要求1所述的一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：所述步骤三中高温环境温度设置为80-100℃，所述回流反应时间设置为5-8h。

6.根据权利要求1所述的一种氟骨三醇检测方法，其特征在于：所述步骤六中数据模型具体如下：

其中，H`_F为测得的混合液中氟离子浓度，H_F为氟骨三醇中的氟含量，X为氟骨三醇的添加量，V₁和V₂分别表示去离子水和无水乙醇的添加量，Y、Z和T分别表示羟基保护剂、羧基还原剂和结构展开剂的添加量。