[发明专利]硅锗的ITH结构分子筛及其合成方法

权利要求书

1.一种硅锗的ITH结构分子筛的合成方法，其特征在于，所述硅锗的ITH结构分子筛为在硅锗体系下采用水热法合成，合成所用的模板剂选自1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮基杂十三元环-1,6-二季铵碱、1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮基杂十一元环-1,6-二季铵碱和1,1,5,5-四甲基-1,5-二氮杂十一元环-1,5-二季铵碱中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的硅锗的ITH结构分子筛的合成方法，其中，所述合成方法包括：

提供初始凝胶混合物，所述初始凝胶混合物含有硅源、锗源、模板剂、氟源和可选的水；

将所述初始凝胶混合物进行晶化；

将晶化产物进行固液分离，将得到的固相进行洗涤，干燥以及可选的焙烧。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其中，

所述硅源以SiO₂计，所述锗源以GeO₂计，所述氟源以HF计，所述初始凝胶混合物中，硅源、锗源、模板剂、氟源和水的摩尔比为1:0.1-0.8:0.1-0.3:0.1-0.5:3-20。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其中，

所述初始凝胶混合物中，硅源、锗源、模板剂、氟源和水的摩尔比为1:0.1-0.3:0.15-0.3:0.1-0.5:5-12。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其中，所述晶化为两段晶化过程，包括第一段晶化和第二段晶化；

第一段晶化在自生压力以及80-130℃下晶化0.5-2天，第二段晶化在自生压力以及140-200℃下晶化4-7天。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其中，第一段晶化在自生压力以及100-120℃下晶化0.5-1天，第二段晶化在自生压力以及140-170℃下晶化5-6天。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其中，所述晶化为单段晶化过程，所述晶化在自生压力下140-200℃晶化5-8天。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其中，所述晶化在自生压力下150-180℃晶化6-7天。

9.根据权利要求2、5、7或8所述的合成方法，其中，所述晶化为动态晶化，动态晶化的条件包括：旋转速度为15rpm-40rpm。

10.根据权利要求3所述的合成方法，其中，所述硅源选自硅溶胶、固体硅胶、式(2)所示的含硅化合物和水玻璃中的至少一种，

式(2)中，R₁、R₂、R₃和R₄各自为C₁-C₄的烷基。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其中，所述含硅化合物为正硅酸乙酯。

12.根据权利要求3所述的合成方法，其中，所述氟源为氢氟酸和/或氟化铵。

13.根据权利要求12所述的合成方法，其中，所述氟源为氢氟酸。

14.根据权利要求2所述的合成方法，其中，将得到的固相进行干燥的温度为90-120℃，焙烧的温度为400-700℃。

15.根据权利要求1-14中任意一项所述的方法合成的硅锗的ITH结构分子筛。