[发明专利]特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体及其制备方法有效
| 申请号: | 202010268670.7 | 申请日: | 2020-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN111232991B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 李仲亮;葛刚;王旭;张鉴;刘建;伍大海 | 申请(专利权)人: | 天津纳科世纪新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
| 代理公司: | 北京名实专利代理事务所(特殊普通合伙) 11802 | 代理人: | 张亚非 |
| 地址: | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 特殊 结构 二氧化硅 凝胶 球形 及其 制备 方法 | ||
1.一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙脂、蒸馏水、无水乙醇、硝酸按摩尔比为1:4:8:1.4x10-2充分混合均匀后置入60℃水浴中恒温2小时,从而形成均匀的二氧化硅溶胶;
(2)用500ml硅油和20ml吐温80制成乳化液体系;
(3)使用雾化器将所述二氧化硅溶胶从容器底部喷吹到所述乳化液体系中,使硅溶胶小雾滴在油相中充分分散,形成一个油包硅溶胶的体系;
(4)在所述油包硅溶胶的体系中加入1ml氨水,搅拌后密封陈化;
(5)将步骤(4)生成的物料进行过滤分离,获得二氧化硅湿凝胶微球,并用正己烷清洗其表面的乳液和杂质;
(6)使用乙醇对步骤(5)生成的二氧化硅湿凝胶微球进行置换;
(7)用体积比为7:10的三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液对步骤(6)置换后的二氧化硅湿凝胶微球进行疏水改性;
(8)用无水乙醇洗涤在步骤(7)疏水改性后的二氧化硅湿凝胶微球,然后放入超临界反应釜,经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体;以及
(9)用体积比为3:10的3-氨丙基三羟硅烷和无水乙醇溶液对步骤(8)生成的二氧化硅气凝胶微球粉体表面进行改性,从而生成粒径大小在10-100μm、粒径分布均匀、并能够在水性体系中大量添加并迅速分散和均匀排布的二氧化硅气凝胶微球粉体,
其中,上述各成分的含量用于表示各成分含量之间的比例关系,且各成分含量和工艺参数的数值表示该数值上下15%的范围。
2.一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体,其是使用根据权利要求1所述的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法制备的。
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