[发明专利]一种合成角黄素的工艺方法有效
| 申请号： | 202010252900.0 | 申请日： | 2020-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN111410623B | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 吴世林;邸维龙;张贵东;黄海青;梁庭枝;江华峰 | 申请（专利权）人： | 广州智特奇生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 广州容大知识产权代理事务所(普通合伙) 44326 | 代理人： | 刘新年 |
| 地址： | 510000 广东省广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 黄素 工艺 方法 | ||
1.一种合成角黄素的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，化合物（2）氧化得到化合物（3）；具体过程为：将化合物（2）溶解于溶剂中，然后加入氧化剂，其中化合物（2）和氧化剂的摩尔比为1:（1~3），反应温度为0~80℃，反应结束后依次水洗、浓缩；
所述溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种；
所述氧化剂为氯酸钠、溴酸钠、双氧水、过氧化酮、Oxone中的一种；
步骤二，化合物（3）与十碳双醛发生缩合反应得到终产品角黄素（1）；
其合成路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的合成角黄素的工艺方法，其特征在于：所述步骤二中化合物（3）与十碳双醛发生缩合反应的具体过程为：将化合物（3）和十碳双醛溶解于双溶剂体系中，于-25~0℃加碱进行反应，其中化合物（3）、十碳双醛和碱的摩尔比为1：（0.4~0.5）：（1~3），反应结束后加水，过滤，水洗沉淀，干燥既得。
3.根据权利要求2所述的合成角黄素的工艺方法，其特征在于：所述双溶剂体系由一种极性较小溶剂与一种极性较大溶剂组成，其中极性较大溶剂为极性较小溶剂体积百分数的5%～10%。
4.根据权利要求3所述的合成角黄素的工艺方法，其特征在于：所述极性较小溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、甲苯中的一种。
5.根据权利要求3所述的合成角黄素的工艺方法，其特征在于：所述极性较大溶剂为DMF或者DMSO。
6.根据权利要求2所述的合成角黄素的工艺方法，其特征在于：所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、乙醇钠、氢化钠中的一种。
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