[发明专利]一种高纯度碳酸锂的制备方法

说明书

本发明属于化工领域，涉及锂电领域，具体涉及一种高纯度碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化锂缓慢加入至蒸馏水中低温超声，过滤后得到氯化锂溶液；步骤2，将碳酸氢铵加入至蒸馏水中低温搅拌至完全溶解，形成碳酸氢铵溶解液；步骤3，将氯化锂溶液缓慢滴加至碳酸氢铵溶液中，并低温搅拌均匀，直至滴加结束，低温静置1‑3h，得到混合溶液；步骤4，将混合溶液加入至反应釜中进行恒温喷雾反应，静置沉降后采用干燥的氮气吹尾，冷却得到高纯度碳酸锂。本发明解决了现有工艺复杂、除杂工艺造成效率底下的问题，利用喷雾反应体系形成原材料与生成物的快速汽化，形成碳酸锂晶核结构，大幅度提升了碳酸锂的完全转化。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及锂电领域，具体涉及一种高纯度碳酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有高容量、高电压、低能耗、无记忆效应、无公害、体积小。自放电少、循环次数多等优势，被广泛应用于移动电话、PDA、笔记本电脑、携带式光盘等电子产品中，并逐步向电动汽车、空间技术、国防工业等领域拓展，是当今最受关注的新型电池之一。锂离子电池纳米级的电极材料具有晶粒粒径小、比表面积大、离子扩散系数高等特点，有利于粒子内层活性材料中锂离子的嵌入脱出，提高活性材料的利用率，改善材料的充放电循环性能，电极及电解液接触面积的增加亦可提高充放电速率，这对改善锂离子电池的性能有着质的突破。

碳酸锂作为一种重要的基础锂盐，在磁性材料、原子能工业及光电信息等高技术领域被广泛使用，尤其作为新型锂离子电池正极材料及电解质的原料，常用来生产高纯氯化锂、溴化锂、氟化锂、高氯酸锂等高纯二次锂盐，进而制备电池正极材料和电解质，故纳米级碳酸锂对实现纳米材料在锂离子电池中的应用具有重要意义。目前合成纳米级碳酸锂的方法主要为水溶液法、气-液相接触法等。上述方法的制备较为繁琐，并且需要一定的除杂工艺，造成效率底下，成本上升。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供种高纯度碳酸锂的制备方法，解决了现有工艺复杂、除杂工艺造成效率底下的问题，利用喷雾反应体系形成原材料与生成物的快速汽化，形成碳酸锂晶核结构，大幅度提升了碳酸锂的完全转化。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种高纯度碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯化锂缓慢加入至蒸馏水中低温超声，过滤后得到氯化锂溶液；氯化锂在蒸馏水中的浓度为30-60g/L，缓慢加入的速度为2-5g/min，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为40-80kHz；

步骤2，将碳酸氢铵加入至蒸馏水中低温搅拌至完全溶解，形成碳酸氢铵溶解液；碳酸氢铵在蒸馏水中的浓度为70-140g/L，低温搅拌的温度为15-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤3，将氯化锂溶液缓慢滴加至碳酸氢铵溶液中，并低温搅拌均匀，直至滴加结束，低温静置1-3h，得到混合溶液；所述氯化锂溶液中氯化锂的摩尔量是碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵的80-90％，缓慢滴加的滴加速度为10-20mL/min，低温搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min，温度为10-15℃，所述低温静置的温度为10-15℃；

步骤4，将混合溶液加入至反应釜中进行恒温喷雾反应，静置沉降后采用干燥的氮气吹尾，冷却得到高纯度碳酸锂；恒温喷雾的温度为100-120℃，喷雾量为1-4mL/cm²，氮气吹尾的温度为100-120℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有工艺复杂、除杂工艺造成效率底下的问题，利用喷雾反应体系形成原材料与生成物的快速汽化，形成碳酸锂晶核结构，大幅度提升了碳酸锂的完全转化。

2.本发明利用原材料在本身溶剂中的汽化问题，形成有效的固液分离，同时原材料与溶剂均转化为蒸汽，实现了碳酸锂的高纯度，无杂质形成。