[发明专利]丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法

权利要求书

1.一种丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将丙烯酸、1,6-己二醇、铜盐阻聚剂和催化剂加入至反应容器中，升温至105~110℃反应，得到含有丙烯酸-6-羟己酯、1,6-己二醇和1,6-己二醇二丙烯酸酯的反应液；

（2）向所述反应液中加入水形成水相A，以脂肪族烷烃作为萃取剂，通过萃取以分离出所述反应液中的1,6-己二醇二丙烯酸酯，得萃余水相B；

（3）所述萃余水相B通过减压蒸馏除去水，得含有1,6-己二醇和丙烯酸-6-羟己酯的混合物；

（4）将步骤（3）所述含有1,6-己二醇和丙烯酸-6-羟己酯的混合物从精馏塔的塔底进料，将离子液体及铜盐阻聚剂的混合物从精馏塔中位于上部的塔板进料，经精馏从塔顶获得1,6-己二醇，精馏塔的塔底液进入短程蒸发器进行蒸馏，得到丙烯酸-6-羟己酯产品；

其中，所述离子液体为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，或为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的混合物。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（1）中，升温至105~110℃反应0.5-1.5h。

3.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（2）中，所述萃取为多级连续逆流离心萃取。

4.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（3）中，所述减压蒸馏在80~90℃、10~20kPaA条件下进行。

5.根据权利要求1所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，将所述离子液体及铜盐阻聚剂的混合物从精馏塔中第3-6块塔板进料。

6.根据权利要求1-5任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，所述1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐二者质量比为2:8~6.5:3.5。

7.根据权利要求6所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，所述1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐二者质量比为3:7~6.2:3.8。

8.根据权利要求1-5任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，所述离子液体与所述铜盐阻聚剂二者质量比为100:1~100:6；

和/或，步骤（4）中，所述离子液体与所述含有1,6-己二醇和丙烯酸-6-羟己酯的混合物，二者质量比为1:8~1:15。

9.根据权利要求8所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，所述离子液体与所述铜盐阻聚剂二者质量比为100:3~100:4；

和/或，步骤（4）中，所述离子液体与所述含有1,6-己二醇和丙烯酸-6-羟己酯的混合物，二者质量比为1:10~1:12。

10.根据权利要求1-5任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（4）中，所述精馏塔的塔板数为28~30；

和/或，所述精馏塔中，所述1,6-己二醇的精馏条件为95~100℃、0.2~0.25kPaA。

11.根据权利要求1-5任一项所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）中，所述铜盐阻聚剂为N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜；

步骤（1）中，所述铜盐阻聚剂的用量为所述丙烯酸用量的0.5~2wt%。

12.根据权利要求11所述的丙烯酸-6-羟己酯的制备及分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铜盐阻聚剂的用量为所述丙烯酸用量的1~1.5wt%。