[发明专利]一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202010184715.2 | 申请日: | 2020-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN111334238A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 陈宇;孙同兵;韩航;周妙兰;崔正;许弟;张春辉 | 申请(专利权)人: | 北京华腾新材料股份有限公司;河北华腾万富达精细化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J175/08;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G63/183;C08G63/672 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
| 地址: | 100084 北京市海淀区中*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高热 激活 温度 水性 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,该胶粘剂由包括如下质量份的原料制备:
所述聚酯多元醇为PET制品经醇解、酯化制备得到的芳香族聚酯多元醇。
2.按照权利要求1所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述聚酯多元醇的数均分子量为1000-4000。
3.按照权利要求1所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述聚酯多元醇的制备包括如下步骤:
(1)PET制品醇解:取洗净干燥后的PET制品,依次加入催化剂和解聚剂,在氮气气氛下,反应温度为150℃-200℃的条件下醇解2-6小时,将反应液快速热过滤,并用沸水萃取三次,在低温-10℃到-20℃下放置8-12小时,析出白色晶体使用蒸馏水洗涤三次以除去催化剂和解聚剂,在60℃下真空干燥2-6小时,得到PET制品醇解产物;
(2)PET制品醇解产物酯化:将步骤(1)所得PET制品醇解产物、芳香族二元酸、小分子二元醇按照一定质量比混合,在氮气气氛下,反应温度为150℃-220℃的条件下酯化脱水10-15小时,酸值≤20mgKOH/g;然后开始抽真空,按照0.02MPa/30min的速率提升体系真空度到-0.1Mpa,反应温度在200-220℃之间;随后在高真空度下反应1-2小时,酸值≤2mgKOH/g,即得到芳香族聚酯多元醇;
步骤(1)所述醇解是以二元醇为解聚剂,在催化剂催化下进行的。
步骤(1)所述催化剂选自氯化亚锡、氯化锌、醋酸锌、醋酸铅、醋酸锰、磷酸钛、离子液体中的一种或几种;
步骤(1)所述催化剂的重量用量为所述PET制品重量的0.01%-0.2%;步骤(1)所述解聚剂的重量用量为所述PET制品重量的150%-300%;
步骤(2)中PET制品醇解产物、小分子二元酸、小分子二元醇的摩尔比分别为:n(PET制品醇解产物):n(小分子二元酸):n(小分子二元醇)=1:1-5:1-5。
4.按照权利要求3所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,步骤(1)所述解聚剂选自乙二醇、二甘醇、丙二醇和丁二醇中的一种或几种。
5.按照权利要求3所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,步骤(2)所述酯化的方法为:将所述醇解的产物与小分子二元酸、小分子二元醇加热酯化脱水得到所述芳香族聚酯多元醇;
步骤(2)所述小分子二元酸选自丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、戊二酸、邻苯二甲酸、苯酐、间苯二甲酸的一种或多种;
步骤(2)所述小分子二元醇选自乙二醇、二甘醇、丙二醇、新戊二醇中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述聚醚多元醇的数均分子量为400-4000;所述聚醚多元醇优选聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二醇、聚四氢吠喃二醇中的一种或几种。
7.按照权利要求1所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述异氰酸酯为HDI、IPDI、HMDI的一种或几种;所述中和剂为三乙胺、氨、碳酸钠、碳酸氢钠、二甲基乙醇胺中的一种或几种;所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡的一种或几种;所述低沸点有机溶剂为丙酮、丁酮、N-甲基毗咯烷酮中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述亲水性扩链剂为含有羧酸基的二羟甲基丙酸或为含有磺酸基的乙二胺基乙磺酸钠水溶性小分子化合物;
所述胺类扩链剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
9.制备权利要求1-8任一项所述的一种高热激活温度的水性聚氨酯胶粘剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚酯多元醇、聚醚多元醇混合,在100-130℃下,抽真空脱水1-3h;(2)降温冷却至40-60℃,加入异氰酸酯、亲水性扩链剂和催化剂,在60-90℃下反应2-5h,得到聚氨酯预聚体;(3)降温至50℃以下,加入低沸点有机溶剂调节体系粘度,并加入中和剂中和反应5-15min;(4)向反应容器中加入去离子水和氨基乙烷磺酸钠盐,快速搅拌至体系分散均匀,随后加入去离子水稀释的胺类扩链剂,在转速1200-2000r/min的条件下乳化扩链1.5-3.0h;(5)在40-50℃,真空减压蒸馏脱除低沸点有机溶剂,得到水性聚氨酯胶粘剂。
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