[发明专利]一种分离菲和芴的方法有效
| 申请号: | 202010179314.8 | 申请日: | 2020-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN111470935B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
| 发明(设计)人: | 叶翠平;师田田;李文英 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | C07C15/30 | 分类号: | C07C15/30;C07C13/567;C07C7/00;C07C7/148;C07C7/04 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 祁献民 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 方法 | ||
1.一种分离菲和芴的方法,其特征在于,包括:
将菲和芴溶解于二甲苯中,并将二甲苯中溶解的芴转化为芴的衍生物,其中,所述芴的衍生物为9-芴酮或9-芴甲醇;
进行油水分离,得到含有菲与芴的衍生物的有机相混合物;
将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,其中,当所述芴的衍生物为9-芴酮时,所述醇类分离溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇,当所述芴的衍生物为9-芴甲醇时,所述醇类分离溶剂为甲醇或乙醇;
对分离后的滤液,经减压蒸馏,经精制溶剂溶解后过滤得到芴的衍生物。
2.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将菲和芴溶解于二甲苯中,并将二甲苯中溶解的芴转化为芴的衍生物,包括:
在装有磁力搅拌器、冷凝管的夹套反应器中加入菲和芴,将热水通入夹套中,于60℃-55℃下回流,搅拌速率250r/min-350r/min,待芴与菲溶解后加入KOH水溶液和季铵盐相转移剂,并以350mL/min-400mL/min的速率通入空气,以使芴转化为9-芴酮。
3.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,包括:
将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物,加入醇类分离溶剂中,加热至40℃后恒温搅拌30min,然后缓慢降至20℃,过滤得到菲,滤液经减压蒸馏除去醇类分离溶剂后自然晾干,然后加入9-芴酮精制溶剂溶解过滤得到9-芴酮。
4.根据权利要求3所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述9-芴酮精制溶剂为环己烷或正庚烷。
5.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,包括:
取菲和9-芴甲醇混合物,加入醇类分离溶剂,加热至40℃后恒温搅拌30min,然后缓慢降至20℃,过滤得到菲;滤液经减压蒸馏除去醇类分离溶剂后自然晾干,然后加入9-芴甲醇精制溶剂溶解过滤得到9-芴甲醇。
6.根据权利要求5所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述9-芴甲醇精制溶剂为环己烷或正庚烷。
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