[发明专利]一种分离菲和芴的方法有效

专利信息
申请号: 202010179314.8 申请日: 2020-03-13
公开(公告)号: CN111470935B 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 叶翠平;师田田;李文英 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07C15/30 分类号: C07C15/30;C07C13/567;C07C7/00;C07C7/148;C07C7/04
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 祁献民
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种分离菲和芴的方法,其特征在于,包括:

将菲和芴溶解于二甲苯中,并将二甲苯中溶解的芴转化为芴的衍生物,其中,所述芴的衍生物为9-芴酮或9-芴甲醇;

进行油水分离,得到含有菲与芴的衍生物的有机相混合物;

将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,其中,当所述芴的衍生物为9-芴酮时,所述醇类分离溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇,当所述芴的衍生物为9-芴甲醇时,所述醇类分离溶剂为甲醇或乙醇;

对分离后的滤液,经减压蒸馏,经精制溶剂溶解后过滤得到芴的衍生物。

2.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将菲和芴溶解于二甲苯中,并将二甲苯中溶解的芴转化为芴的衍生物,包括:

在装有磁力搅拌器、冷凝管的夹套反应器中加入菲和芴,将热水通入夹套中,于60℃-55℃下回流,搅拌速率250r/min-350r/min,待芴与菲溶解后加入KOH水溶液和季铵盐相转移剂,并以350mL/min-400mL/min的速率通入空气,以使芴转化为9-芴酮。

3.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,包括:

将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物,加入醇类分离溶剂中,加热至40℃后恒温搅拌30min,然后缓慢降至20℃,过滤得到菲,滤液经减压蒸馏除去醇类分离溶剂后自然晾干,然后加入9-芴酮精制溶剂溶解过滤得到9-芴酮。

4.根据权利要求3所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述9-芴酮精制溶剂为环己烷或正庚烷。

5.根据权利要求1所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述将含有菲与芴的衍生物的有机相混合物加入醇类分离溶剂中,经过滤分离得到菲,包括:

取菲和9-芴甲醇混合物,加入醇类分离溶剂,加热至40℃后恒温搅拌30min,然后缓慢降至20℃,过滤得到菲;滤液经减压蒸馏除去醇类分离溶剂后自然晾干,然后加入9-芴甲醇精制溶剂溶解过滤得到9-芴甲醇。

6.根据权利要求5所述的分离菲和芴的方法,其特征在于,所述9-芴甲醇精制溶剂为环己烷或正庚烷。

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