[发明专利]钌催化转移氢化去对称化合成顺式β-羟基酮的方法有效
| 申请号： | 202010177922.5 | 申请日： | 2020-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN113387783B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;王晗;余长斌;赵洋;孙蕾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/747;C07C49/755;C07C49/83;C07C69/76;C07B41/02 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 转移 氢化 对称 化合 顺式 羟基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种钌催化转移氢化去对称化2,2-二取代-1,3-环戊二酮合成顺式β-羟基酮的方法，其特征在于，所述方法的催化体系为钌的手性二胺配合物，所述方法的反应式如下：
式中：
R1为C1-C12的烷基、苯基或含有取代基的芳环；所述取代基为吸电子或供电子的基团至少一种；所述吸电子或供电子的基团为甲基、乙基、甲氧基或卤素；R2为C1-C12的烷基、烯基、炔基或苄基；
反应在无溶剂条件；
所述方法包括如下步骤：
(1)氮气气氛下，将催化剂和甲酸/三乙胺共沸物加入1,3-环戊二酮底物中得到反应物溶液；所述甲酸/三乙胺共沸物中，甲酸和三乙胺的摩尔比为5:2；
(2)将所述反应物溶液置于10-70℃搅拌反应6h后，加水淬灭反应、萃取、干燥，最后除去萃取剂后，直接柱层析分离得到所述顺式β-羟基酮；
催化剂、1,3-环戊二酮底物和甲酸/三乙胺共沸物的摩尔比为：0.02-0.1:1:24–96。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：底物在反应物溶液中浓度为0.05-1.0mmol/mL。
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