[发明专利]一种制备硅化石墨结构材料的方法在审
| 申请号: | 202010177141.6 | 申请日: | 2020-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN111253170A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
| 发明(设计)人: | 薛喜利;董伟;薛明虎 | 申请(专利权)人: | 江苏嘉明碳素新材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/83;C04B35/52;C04B35/532;C04B35/573;C04B35/63;C04B35/632 |
| 代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 丁圣雨 |
| 地址: | 222300 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 化石 结构 材料 方法 | ||
1.一种制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,步骤如下:
S1、制备氧化石墨:以石墨为原料,采用改性Hummers法制备氧化石墨;
S2、制备初料:以水为溶剂,配置氧化石墨溶液,向制得的氧化石墨溶液中加入可溶性过渡金属盐,搅拌均匀,超声处理4~12h,将混合好的氧化石墨和过渡金属盐溶液加入到水热反应釜中,温度为110~200℃,时间为5~24h,待冷却后过滤、烘干,得到还原氧化石墨和过渡金属氧化物复合材料的初料;
S3、制备原料:将步骤S2中获得的还原氧化石墨和过渡金属氧化物复合材料中加入石墨和硅源;进行球磨之后获得石墨、还原氧化石墨和过渡金属氧化物的复合材料的原料;
S4、制备粘结剂:将硅溶胶液体100份、瓜尔胶20至30份、聚阴离子纤维素15至25份、六方氮化硼5至8份、纳米氧化铝5至6份进行混合搅拌,得到粘结剂;并且将上述原料和粘结剂按照6:1的比例进行混合均匀搅拌;
S5、锁水:将亚麻纤维丝和竹纤维丝按照质量比为4:1~4:3进行混合加入水中,静置5至10min后,将亚麻纤维丝和竹纤维丝取出后放入步骤S4中的原料中进行搅拌;
S6、成型烘干:将步骤S5的原料采用模具成型,模具压力为5kPa~5Mpa,然后在成型原料表面涂刷石墨涂层,然后模型烘干,将烘干模型包埋在针状焦中,然后置于马弗炉中温度为1200~1900℃,保温5~24h,冷却后取出,获得硅化石墨材料。
2.根据权利要求1所述的制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,所述步骤S2中,配置氧化石墨时,采用去离子水,配置的溶液浓度为20~50 wt%;所述的过渡金属盐为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中一种或几种的氯化物、硝酸盐或者硫酸盐;可溶性过渡金属盐的添加量为氧化石墨溶液质量的5%~25%;还原氧化石墨和过渡金属氧化物复合材料的烘干温度为60~80℃。
3.根据权利要求1所述的制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,所述步骤S3中,加入的石墨、硅源、还原氧化石墨和过渡金属氧化物的复合材料的质量比为0.5~10:0.5~10:1;球磨的球料比为10~20:1,转速为200~500 r/min,时间为30至40min。
4.根据权利要求1所述的制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,所述步骤S4中硅溶胶液体的浓度为30至40%。
5.根据权利要求1所述的制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,所述步骤S5中亚麻纤维丝和竹纤维丝均为短纤维丝,长度为0.8至1.2cm。
6.根据权利要求1所述的制备硅化石墨结构材料的方法,其特征在于,所述步骤S5中,亚麻纤维丝和竹纤维丝取出后放入步骤S4中的原料中搅拌的时间为5至10min;搅拌转速为30至40r/min。
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