[发明专利]一种有机磷化物阻燃剂及其制备和应用

说明书

本发明涉及一种有机磷化物阻燃剂及其制备方法与应用，其解决了无卤阻燃剂堆积密度和真实密度低的技术问题，该有机磷化物阻燃剂由二烷基次磷酸、单烷基次磷酸、烷氧基次磷酸、二烷氧基次磷酸中的一种或几种与次磷酸滴加到2～8价金属氧化物或金属氢氧化物中的至少一种里滴加进行反应得到，或者是由二烷基次磷酸可溶性盐溶液、单烷基次磷酸盐可溶盐溶液、烷氧基次磷酸可溶性盐溶液、二烷氧基次磷酸可溶性盐溶液中的一种或几种滴加到2～8价金属非卤素可溶性盐溶液里滴加进行反应得到。本发明可广泛应用于阻燃剂技术领域。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体地说是一种有机磷化物阻燃剂及其制备和应用。

背景技术

自从1998年科莱恩在申请了烷基次磷酸及烷基次磷酸盐的一系列专利之后，烷基次磷酸盐就成为目前国内外最受欢迎的无卤阻燃剂之一。但是目前烷基次磷酸盐，特别是二乙基次磷酸铝(ADP)的堆积密度低，仅有0.3g/cm³左右，使得添加的ADP的体积分数占比很大，加工困难。特别是在在高粘度的聚氨酯材料中，添加ADP多后会导致扭矩急剧上升，很难加工，添加ADP少则导致阻燃性能不达标。次磷酸铝具有堆积密度比较高，磷含量高，阻燃性好，但是添加在聚氨酯中可以实现短时间的阻燃性，放置一段时间后，该材料阻燃性能就下降了。

发明内容

本发明就是为了解决上述背景技术的不足，提供一种磷含量高、堆积密度更高、真实密度更高、阻燃效果更好的有机磷化物阻燃剂及其制备和应用。

为此，本发明提供了一种有机磷化物阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将有机次磷酸可溶性盐溶液与次磷酸按照摩尔质量比为1：(0.1～10)的比例混合均匀后制得A溶液；

(2)将步骤(1)A溶液以10min～10h内滴加完成的速度向2～8价金属非卤素可溶性盐溶液滴加进行反应，金属离子与有机次磷酸根和次磷酸根之和的摩尔质量比为(0.01～10)：1，反应温度控制在0℃～300℃，滴加结束后继续搅拌0～10h，最后将得到的B悬浊液；

(3)将步骤(2)制得的B悬浊液过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到粒径为0.001μm～100μm的复合盐颗粒，制得有机磷化物阻燃剂。

本发明还提供了一种有机磷化物阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将有机次磷酸与次磷酸按照摩尔质量比为1：(0.1～10)的比例混合均匀后制得A溶液；

(2)将步骤(1)中A溶液以10min～10h内滴加完成的速度向2～8价金属氢氧化物、金属氧化物的浊液或者粉末里滴加进行反应，金属离子与有机次磷酸根和次磷酸之和的摩尔质量比为(0.01～10)：1，反应温度控制在0℃～300℃，滴加结束后继续搅拌0～10h，最后将得到的B悬浊液；

(3)将步骤(2)制得的B悬浊液过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到粒径为0.001μm～100μm的复合盐颗粒，制得有机磷化物阻燃剂。

与上述第二种制备方法的步骤(1)相同，步骤(2)和步骤(3)可以改为以下方法：

(2)将2～8价金属氧化物、金属氢氧化物的一种或混合物放入捏合机内，向捏合机内滴加步骤(1)制得的A溶液，金属离子与有机次磷酸根和次磷酸根之和的摩尔质量比为(0.01～10)：1，捏合机温度控制在0℃～300℃，滴加结束后继续捏合，直到得到细小块或粉末；

(3)将步骤(2)制得的细小块或粉末经过粉碎得到粒径为0.001μm～100μm的复合盐颗粒，制得有机磷化物阻燃剂。

优选地，有机次磷酸为二烷基次磷酸、单烷基次磷酸、烷氧基次磷酸、二烷氧基次磷酸中的一种或几种，具有以下通式：