[发明专利]一种钛酸钡基全固态电容器的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取无水乙醇100～150体积份，质量分数为36％～38％的浓盐酸5～6体积份，去离子水30～40体积份，混合后置于水浴锅中恒温搅拌至混合均匀得溶液A；

步骤2：取钛酸四丁酯13～14质量份，无水乙醇37～38体积份，在水浴锅中恒温搅拌至混合均匀，按摩尔比钛酸四丁酯：碳酸钡＝(0.9～1.0)：(1.0～1.1)加入碳酸钡，恒温搅拌至混合均匀，然后经过超声处理得到溶液B；

步骤3：将溶液B置于25～30℃的水浴锅中，将溶液A缓慢地滴加到溶液B中直至形成溶胶，将溶胶置于黑暗环境中静置得到凝胶；

步骤4：将凝胶加热烘干，研磨成细粉后，升温至800～1100℃，在空气气氛下保温2～4h，即得到钛酸钡材料；

步骤5：取废旧酚醛保温板，用去离子水进行洗涤，洗净后放入干燥烘箱中干燥；

步骤6：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气保护下升温至400～450℃并保温；

步骤7：取出步骤6所得产物置于研钵中研磨成粉，按照碱炭比(1～3)：1加入氢氧化钠搅拌均匀得混合物C；

步骤8：将混合物C置于管式炉中，在氮气保护下升温至600～650℃并保温得混合物D；

步骤9：待混合物D自然冷却后，用去离子水与盐酸交替洗涤至PH≈7，放入烘箱中干燥得裂解碳材料；

步骤10：将崭新的铝箔裁剪至圆形，并用无水乙醇擦拭后置于烘箱中烘干后取出；

步骤11：按照质量比8：1：1的比例，分别称取裂解碳材料、聚偏氟乙烯、乙炔黑，加入适量溶剂N-甲基吡咯烷酮后置于玛瑙研钵中顺时针研磨成糊状浆料，将制备的浆料用涂布器均匀涂抹在步骤10所得铝箔片的一侧表面上，再置于烘箱中烘干；

步骤12：将步骤4制备的钛酸钡材料和步骤11处理后的铝箔片，按照铝箔片-钛酸钡材料-铝箔片的顺序加装外壳，即组装得到三明治结构的钛酸钡基全固态电容器，其中铝箔片涂抹有浆料的一面位于三明治结构的内侧；

上述步骤中，所述体积份以mL计，所述质量份以g计。

2.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在25～35℃的水浴锅中恒温搅拌15～25min至混合均匀得溶液A。

3.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤2具有为：

取钛酸四丁酯13～14质量份，无水乙醇37～38体积份，在30～40℃的水浴锅中恒温搅拌25～35min至混合均匀，按摩尔比钛酸四丁酯：碳酸钡＝(0.9～1.0)：(1.0～1.1)加入碳酸钡，在25～40℃的水浴锅中恒温搅拌15～25min至混合均匀，再经超声处理40～60min。

4.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤3具有为：

将溶液B置于25～30℃的水浴锅中，将溶液A以2～5s/滴的速度滴加到溶液B中直至形成溶胶，将溶胶置于黑暗环境中静置3～5h得到凝胶。

5.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤4具有为：

将凝胶在60～90℃下加热6～10h后烘干，研磨成细粉后，从室温以4～7℃/min的速率升温至800～1100℃，在空气气氛下保温2～4h，即得到钛酸钡材料。

6.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤5中在干燥烘箱中在100～110℃下干燥20～24h。

7.如权利要求1所述的钛酸钡基全固态电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤6中将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气流速为180～200mL/min的保护下以3～6℃/min的升温速率升温至400～450℃并保温1～1.5h。