[发明专利]一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置及工艺有效

专利信息
申请号: 202010166694.1 申请日: 2020-03-11
公开(公告)号: CN111252746B 公开(公告)日: 2023-05-16
发明(设计)人: 刘湛;刘林学;李建民 申请(专利权)人: 青岛雪洁助剂有限公司
主分类号: C01B21/08 分类号: C01B21/08
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 王孝明
地址: 266300 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 氮化 相安 生产 装置 工艺
【权利要求书】:

1.一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置,包括亚硝酸酯高位罐(1)和水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2),其特征在于,亚硝酸酯高位罐(1)通过压缩机或计量泵(3)与连续流微通道反应器(5)相连,水合肼和氢氧化钠水溶液高位罐(2)通过计量泵(4)与连续流微通道反应器(5)相连;

所述的连续流微通道反应器(5)与气液分离背压罐(6)的进料口相连,气液分离背压罐(6)的气体出口与多级串联的气体冷却吸收罐(7)相连,气液分离背压罐(6)的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐(8)相连,多个并联的反应混合液暂存罐(8)与液-液分离器(9)的进料口相连;

所述的液-液分离器(9)的有机相出口与酯和醇回收罐(10)相连,液-液分离器(9)的水相出口与多个并联的反应混合液浓缩结晶釜(11)相连,多个并联的反应混合液浓缩结晶釜(11)的底阀与自动离心机(12)相连。

2.如权利要求1所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产装置,其特征在于,所述的连续流微通道反应器(5)、气液分离背压罐(6)和多级串联的气体冷却吸收罐(7)上均设置有冷却液进口和冷却液出口。

3.如权利要求1所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产装置,其特征在于,所述的多级串联的气体冷却吸收罐(7)为两级,多个并联的反应混合液暂存罐(8)和多个并联的反应混合液浓缩结晶釜(11)均为两个以上。

4.一种连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,该工艺采用如权利要求1至3任一项所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产装置。

5.如权利要求4所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,原料亚硝酸酯与水合肼、氢氧化钠的摩尔比为1.05~2.5:1.05~1.2:1.0,在连续流微通道反应器内停留的时间为10~350秒,反应温度为10~95℃,反应压力为0.1~10MPa。

6.如权利要求5所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,所述的亚硝酸酯包括亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异丁酯或亚硝酸异戊酯。

7.如权利要求5所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,原料亚硝酸酯与水合肼、氢氧化钠的摩尔比为1.3~1.5:1.05:1.0,在连续流微通道反应器内停留的时间为50~100秒,反应温度为30~50℃,反应压力为2~8MPa。

8.如权利要求5所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,所述的连续流微通道反应器(5)包括模块式微反应器或管束式微反应器。

9.如权利要求8所述的连续化的叠氮化钠水相安全生产工艺,其特征在于,所述的模块式微反应器的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道、脉冲变径型矩形扁管道以及Corning的 Heart Cell结构的通道;

所述的脉冲变径型矩形扁管道包括园饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型园饼式矩形扁管道或增强混合型斜方饼式矩形扁管道;

所述的管束式微反应器内部流道采用矩形微通道形式。

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