[发明专利]一种制备低游离对苯二异氰酸酯预聚体的方法在审
| 申请号: | 202010161325.3 | 申请日: | 2020-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN111234174A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
| 发明(设计)人: | 冉祥海;高一星;聂伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/48 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
| 地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 游离 苯二异 氰酸 酯预聚体 方法 | ||
1.一种制备低游离对苯二异氰酸酯预聚体的方法,包括以下步骤:
a)将脱水多元醇、对苯二异氰酸酯和单一溶剂混合,60~70℃下反应,得到的反应产物在薄膜蒸发器中处理,得到处理后溶剂;所述脱水多元醇和对苯二异氰酸酯的总质量与所述溶剂的质量比为1:5~1:100,对苯二异氰酸酯和脱水多元醇的物质的量比为10:1~30:1;所述单一溶剂选自单酯、二酯、内酯、碳酸盐、芳香化合物、酰胺、内酰胺、聚醚或聚酮;
b)将所述处理后溶剂与对苯二异氰酸酯混合后再分多次加入脱水多元醇,60~70℃下反应,得到预聚物;所述处理后溶剂的质量与所述对苯二异氰酸酯和脱水多元醇的总质量的比大于等于1.6:1;
c)将所述预聚物在刮膜式蒸发器中处理,得到轻组分和对苯二异氰酸酯预聚体,所述轻组分包括单一溶剂和对苯二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中单一溶剂在常压下沸点为250~300℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中单一溶剂选自己二酸二异丙酯和/或己二酸二异丁酯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中多元醇选自聚醚多元醇和/或聚酯多元醇;
所述多元醇的分子量为500~5000g/mol。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中多元醇选自PTMEG1000。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中脱水多元醇按照以下方法制得:
将多元醇在100~150℃下真空脱水2~6h,得到脱水多元醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中分次加入脱水多元醇的间隔时间为15~25min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中对苯二异氰酸酯和脱水多元醇的物质的量比为1.1:1~15:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中处理的温度为110~150℃,处理的真空度为30~50Pa。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中轻组分加入到步骤b)中循环使用。
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