[发明专利]一种镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳电极材料的制备方法

说明书

一种镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳电极材料的制备方法，按照如下步骤实施：(1)将泡沫镍清洗，烘干；(2)取镍盐、柠檬酸、尿素溶解在去离子水和乙醇的混合溶剂中得到混合溶液A；(3)将处理后的泡沫镍置于混合溶液A中水浴处理，烘干；(4)将处理后的泡沫镍在氩气中焙烧；(5)称取镍、钴、锰的金属盐和尿素溶解在去离子水中得到混合溶液B；(6)将得到的泡沫镍置于混合溶液B中热处理；(7)冷却、洗涤、干燥得到所述电极材料。本发明制备的电极材料提高了金属氢氧化物电极材料的导电性和稳定性，纳米片的片层结构也增加了与电解液的接触面积，该电极材料在电解液中具有较高比容量和优异的循环稳定性。

技术领域

本发明涉及一种新型镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳电极材料的制备方法。

背景技术

随着化石能源的枯竭和环境问题的加剧，大力开发清洁能源和新型储能设备来满足日益增长的社会需求变得极为迫切。超级电容器是介于传统电容器和电池之间的一种新型储能装置，具有容量高、功率密度高、循环稳定性好、充放电速度快、环境友好等特性，在电动汽车及储能系统中具有广泛的应用前景。电极材料是影响其能量密度、循环性能和倍率性能的关键因素，包括碳材料导电聚合物和金属基材料三大类。其中金属氢氧化物由于比容量高、取材方便、倍率性能好等优点成为超级电容器的研究热点。目前对金属氢氧化物的改性研究主要有：(1)复合化：将两种以上不同性能的材料相结合，使其优势互补，如增加电极材料的导电性、优化孔径分布，制备出性能更为优异的复合材料；(2)纳米化：纳米结构可以提供更大的比表面积、改善导电性、增加电化学活性位点、缩短离子和电子的扩散路径，从而提高比电容和倍率性能；其次，纳米结构彼此连接、支撑形成网络状结构，有利于改善电极材料的结构稳定性并抑制活性物质在循环过程中的体积膨胀。因此，本发明将材料的复合和纳米化相结合，制备出具有优异电化学性能的电极材料。

本发明将超薄碳层包覆在泡沫镍上，减少了碳层的堆积和团聚，不仅从根本上增加了碳层的比表面积，而且因其与泡沫镍相似的多孔结构，也提高了氧化还原的反应位点，提高了电解液的传输速率，因此提高了电极材料的电化学性能。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种制备过程简便、操作安全可靠、适合规模化生产的镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳的电极材料的制备方法，该制备方法将泡沫镍表面包覆超薄掺氮碳层，再将镍钴锰氢氧化物纳米片牢固地附着在碳层表面，克服了现有电极材料比容量低、导电性差、倍率性能差等缺陷。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。

一种镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳电极材料的制备方法，按照如下步骤实施：

(1)将泡沫镍先后分别用丙酮、盐酸、去离子水和无水乙醇超声清洗，烘干；

(2)按照质量比1：1：5-10的比例称取镍盐、柠檬酸、尿素溶解在去离子水和乙醇的混合溶剂中，所述混合溶剂中去离子水与乙醇的体积比为3～5：1，搅拌均匀使其完全溶解，得到混合溶液A，其中镍盐浓度为30～50mM；

(3)将步骤(1)处理后的泡沫镍置于步骤(2)得到的混合溶液A中于60～90℃水浴处理，烘干；其中混合溶液A的体积用量以泡沫镍的面积计为50-150mL/4cm²；

(4)将步骤(3)处理后的泡沫镍在氩气中于350-650℃焙烧；

(5)称取镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐和尿素溶解在去离子水中，搅拌均匀使其完全溶解，得到混合溶液B，其中镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐的摩尔比为1:1:1，镍金属盐浓度为0.01-0.1M，尿素浓度为0.1-1M；

(6)将步骤(4)得到的泡沫镍置于步骤(5)得到的混合溶液B中，放入反应釜于90～160℃热处理0.5～24h；