[发明专利]一种Co@NiSx-CNT电极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料的制备方法，其特征在于，该电极材料由以下步骤制备而成：

1）将钴源、镍源、硫源及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀得到混合液，之后加入碳纳米管，混合均匀后得到反应液；

2）将反应液进行高温水热反应，经离心、洗涤及干燥，即得到Co@NiSx-CNT电极材料；

步骤1）中，所述的钴源为乙酸钴，所述的镍源为乙酸镍，所述的硫源为硫代乙酰胺；

所述的乙酸钴与乙酸镍的摩尔比为1:(1-10)；

所述的乙酸钴及乙酸镍的总摩尔量与硫代乙酰胺的摩尔量之比为1:(3-8)；

所述的乙酸钴及乙酸镍的总摩尔量与N,N-二甲基甲酰胺的体积之比为1mmol:(5-20)mL；

所述的乙酸钴及乙酸镍的总摩尔量与碳纳米管的质量之比为1mmol:(2-8)mg；

步骤2）中，所述的洗涤为水与乙醇溶液交替洗涤，总洗涤次数不少于2次，且不多于6次。

2.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的钴源、镍源、硫源及N,N-二甲基甲酰胺采用超声混合，该超声混合的混合时间为5-30min。

3.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的碳纳米管与混合液采用超声混合，该超声混合的混合时间为2-10min。

4.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述的高温水热反应中，反应温度为120-200℃，反应时间为6-20h。

5.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料的制备方法，其特征在于，所述的干燥为真空干燥，该真空干燥的干燥温度为60-90℃，干燥时间为12-24h。

6.一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料，其特征在于，该电极材料采用如权利要求1至5任一项所述的方法制备而成。

7.一种如权利要求6所述的用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料在电催化析氢反应中的应用。

8.根据权利要求7所述的一种用于电催化析氢反应的Co@NiSx-CNT电极材料在电催化析氢反应中的应用，其特征在于，所述的电催化析氢反应包括以下步骤：

S1）向酸溶液或碱溶液中持续通入25-35min的氮气，得到电解液；

S2）将Co@NiSx-CNT电极材料与Nafion溶液混合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极；

S3）用电解液清洗析氢玻碳电极，分别将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极作为工作电极、参比电极、对电极，浸入电解液中，之后启动电化学工作站，以进行电催化析氢反应。