[发明专利]基于酸性低共熔溶剂的邻苯二甲酸二辛酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010150905.2 申请日: 2020-03-05
公开(公告)号: CN111004118B 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 叶银梅;蔡文培;林洁锋;王娟 申请(专利权)人: 广州逸仙科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/80;B01J31/02;C07C67/58;C07C67/48
代理公司: 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 代理人: 龙婷
地址: 510275 广东省广州市海珠区新港西路135号大院*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 基于 酸性 低共熔 溶剂 邻苯二 甲酸 二辛酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于酸性低共熔溶剂的邻苯二甲酸二辛酯的制备方法,该制备方法是以苯酐和异辛醇为原料,在低共熔溶剂中进行酯化反应生成邻苯二甲酸二辛酯;所述低共熔溶剂由摩尔比为1:1~8的氢键受体与氢键供体组成,其中,所述氢键受体选自咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-乙基咪唑中的任意一种或几种,所述氢键供体选自对甲苯磺酸或苯磺酸;原料苯酐与异辛醇的摩尔比为1:2~4;所述低共熔溶剂的用量为原料苯酐和异辛醇总质量的5%~40%;该制备方法包括如下步骤:

S1:以苯酐和过量异辛醇为原料进行单酯化,得到单酯与异辛醇的混合物;

S2:在步骤S1得到的混合物中加入低共熔溶剂,进行第一级酯化,然后静置分层得到上层的有机相和下层的水相;

S3:在步骤S2得到的有机相中补加低共熔溶剂,进行第二级酯化,然后静置分层得到上层的有机相和下层的水相;

S4:在步骤S3得到的有机相中补加低共熔溶剂,进行第三级酯化,然后静置分层得到上层的有机相和下层的水相;

S5:对步骤S4得到的有机相提纯,得到邻苯二甲酸二辛酯产品;

其中,步骤S1中,单酯化的反应温度为80~150℃,反应时间为5~120分钟;步骤S2~S4中,各级酯化的反应温度均为100~200℃,单级酯化的反应时间为2~12小时;

步骤S5具体包括如下步骤:

S51:合并步骤S2~S4所得水相,经过分离得到异辛醇与水的混合物以及含低共熔溶剂的液体,再将所得的含低共熔溶剂的液体返回到步骤S2、步骤S3或步骤S4中循环使用;

S52:将步骤S51得到的异辛醇与水的混合物静置分层,得到上层的异辛醇饱和溶液以及下层的水;

S53:对步骤S4得到的有机相进行减压精馏,得到邻苯二甲酸二辛酯产品以及异辛醇与水的混合物;

S54:对步骤S53得到的异辛醇与水的混合物进行常压精馏,得到异辛醇以及异辛醇与水的混合物,再将所得的异辛醇返回到步骤S1中循环使用;

S55:将步骤S54精馏得到的异辛醇与水的混合物静置分层,得到上层的异辛醇饱和水溶液以及下层的水;

S56:将步骤S52和步骤S55得到的异辛醇饱和水溶液合并到步骤S54中进行精馏。

2.权利要求1所述制备方法使用的合成系统,其特征在于包括预反应器、第一级酯化反应器、第二级酯化反应器、第三级酯化反应器、倾析器D1、倾析器D2、倾析器D3、倾析器D4、倾析器D5、减压蒸馏塔或闪蒸罐、减压精馏塔以及常压精馏塔;

其中,所述预反应器、第一级酯化反应器、第二级酯化反应器和第三级酯化反应器依次串联,分别用于步骤S1的单酯化、步骤S2中的第一级酯化、步骤S3中的第二级酯化和步骤S4中的第三级酯化;所述倾析器D1~D5分别用于步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S52、步骤S55中的静置分层;所述闪蒸罐或减压蒸馏塔用于步骤S51中的分离;所述减压精馏塔用于步骤S53中的减压精馏;所述常压精馏塔用于步骤S54中的常压精馏。

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