[发明专利]一种氮化物红色荧光粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其结构为R_1‑xA_yM_zN₃:xEu²⁺，包括如下步骤：（1）按比例称取原料，在手套箱中混合均匀得到混合物（2）将混合物装入坩埚中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应，再依次经过破碎、球磨、清洗、烘干、过筛得到荧光粉粗品（3）将荧光粉粗品继续进行过筛，先过400‑600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600‑800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到氮化物红色荧光粉。本发明通过多次筛选，使得到的氮化物红色荧光粉的平均粒径相近的情况下，增大D₁₀，减小D₉₀，从而能够得到光谱性能更优越的产品，荧光粉的光谱亮度提高约3～5％；将此产品封装做成灯珠后，光效普遍提高约1%，效果明显。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种氮化物红色荧光粉的制备方法。

背景技术

在白光LED的实现方式中，最常见的组合是蓝色芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉。红色荧光粉的存在，使得本组合具有光色柔和、显色指数高(尤其是R9高)的优点，但缺点是光效相对较低。近年来，红色荧光粉的制备工艺已趋于成熟，进一步提高发光效率已经比较困难。为此，本专利提供一种新的制备方法，可有效提高红色荧光粉的发光效率。

传统常规的氮化物红色荧光粉使用固相法制备，在热扩散的条件下进行反应，因此，小粒度的荧光粉晶体结构不完整，晶型缺陷较多，发光亮度较低，甚至一些极小粒度是完全不发光的。大粒度的荧光粉虽然结构完整、缺陷少，但在封装的过程中又存在一些问题，比如：1.颗粒太大容易造成荧光胶分层严重，引起色差；2.堵塞针孔，影响生产进度；3.用量增加，提高生产成本等。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法。

一种氮化物红色荧光粉的制备方法，所述氮化物红色荧光粉的结构为R_1-xA_yM_zN₃:xEu²⁺，包括如下步骤：

(1)按比例称取原料，在手套箱中混合均匀得到混合物；

(2)将所述混合物装入坩埚中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应，再依次经过破碎、球磨、清洗、烘干、过筛得到荧光粉粗品；

(3)将所述荧光粉粗品继续进行过筛，先过400-600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600-800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到所述氮化物红色荧光粉。

具体地，步骤(2)中，所述清洗为水洗或酸洗。

优选地，当选用酸洗时，所述酸包括但不限于盐酸、硝酸和稀硫酸溶液中的一种或多种。

具体地，所述R_1-xA_yM_zN₃:xEu²⁺中，R元素包括Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Mn中的一种或多种，A元素包括B、Al、Ga、La、Gd、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种，M元素为Si、Ge、Sb、As、Se和Te中的一种或多种；0.001≤x≤0.1；0.5≤y≤1.5；0.5≤z≤1.5。

具体地，步骤(1)中，所述原料包括但不限于Ca₃N₂、Sr₃N₂、EuN、AlN、Si₃N₄和助熔剂，所述助熔剂为选自氟化钡、氟化锶和氯化铵中的一种或多种。

具体地，步骤(2)中，高温高压炉的灼烧条件为温度为1600-2000℃，压力为1.0-9.8MPa，反应4-24h，保护气氛为纯度99.99％以上的氮气或氩气。