[发明专利]一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法在审
| 申请号: | 202010149154.2 | 申请日: | 2020-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN112521341A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
| 发明(设计)人: | 吴成;韩建国;刘恩德;郑禹忠;许汉 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/22 | 分类号: | C07D251/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 合成 联苯 均三嗪 新方法 | ||
1.本发明涉及一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法,其合成步骤的特征在于包括以下两步反应:
1)以三聚氯氰为起始原料,THF作为溶剂,在氮气氛围下与一定浓度、比例的对溴联苯的格式试剂在一定温度下发生反应,得到2-(4-联苯基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪;
2)以2-(4-联苯基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪为原料,THF作为溶剂,在氮气氛围下与一定浓度、比例的联苯基锂在一定温度下发生反应,得到2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法,其合成步骤1)的特征在于:对溴联苯的格式试剂,即联苯基溴化镁的浓度范围为0.1-2.0 mol/L,联苯基氯化镁与三聚氯氰的物质的量比例范围为0.6~1.5,反应温度为-20-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法,其合成步骤2)的特征在于:联苯基锂的浓度范围为0.1-2.0 mol/L,联苯基锂与2-(4-联苯基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的物质的量比例范围为0.6~1.5,反应温度为-20-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法,其合成步骤1)的特征在于:所述的联苯基溴化镁的制备过程中需加入一定比例的无水氯化锂。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性合成2,4-二(4-联苯基)-6-氯-1,3,5-均三嗪的新方法,其合成步骤1)的特征在于:所述的联苯基溴化镁的制备过程中需加入无水氯化锂与对溴联苯的比例为:1:0.8~1.2。
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