[发明专利]一种3-甲基-4-硝基-二苯并呋喃的合成方法

权利要求书

1.一种3-甲基-4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、邻氯苯酚与碱Ⅰ反应成盐，然后与2-硝基-3-氯甲苯通过亲核取代反应制得混合物Ⅰ，混合物Ⅰ经过后处理制得中间体1；

S2、将中间体1与1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑鎓溶于非质子极性溶剂，在Pd催化剂和碱Ⅱ的作用下，进行分子内关环反应，制得混合物Ⅱ，混合物Ⅱ经过后处理制得3-甲基4-硝基-二苯并呋喃；

其合成路线如下所示：

所述S1反应条件为：惰性气体保护下，150～160℃反应24～30h；

S1中碱Ⅰ为质量浓度为50％的KOH水溶液，2-硝基-3-氯甲苯与邻氯苯酚摩尔比为1:1.3～1.8，碱Ⅰ与邻氯苯酚的质量比为1～1.1:1。

2.根据权利要求1所述的3-甲基-4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S1中混合物Ⅰ后处理具体包括以下步骤：混合物Ⅰ降温至50～60℃，加入甲基环己烷溶解、过滤，滤液水洗至中性，分相，有机相浓缩，浓缩物蒸馏，主馏分用甲基环己烷重结晶即可。

3.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，所述S2反应条件为：惰性气体保护下，100～125℃反应2～4h。

4.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S2中所述非质子极性溶剂为二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S2中所述碱Ⅱ为碳酸钾。

6.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S2中所述Pd催化剂为醋酸钯。

7.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S2中间体1与非质子极性溶剂的用量比为1g：2～4ml，中间体1与Pd催化剂的质量比为19～59:1，中间体1与1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑鎓的质量比为5～15.5:1，中间体1与碱Ⅱ的质量比为1:1～1.1。

8.根据权利要求1所述的3-甲基4-硝基-二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，S2中混合物Ⅱ后处理具体包括以下步骤：混合物Ⅱ浓缩后，浓缩物用乙醇打浆，过滤，滤饼依次用水、乙醇打浆后过滤，滤饼烘干，过柱除去催化剂，过柱液常压脱溶，用甲苯、乙醇重结晶即可。