[发明专利]一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用，该氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法为向GO@Fe₃O₄中加入乙醇进行超声分散后，加入N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸搅拌进行硅烷化反应，制得氧化石墨/铁氧体复合材料，该氧化石墨/铁氧体复合材料应用于对废水中重金属离子的吸附净化。该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。

技术领域

本发明涉及重金属离子吸附技术领域，特别是涉及一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，由于不加选择的处理金属离子而造成的水污染成为世界各国日益关注的问题。常见的处理废水的方法有化学还原法、膜过滤法、吸附法、生物絮凝法等。众多方法中吸附法是常用并且有效除去重金属离子的方法，利用其空间结构达到吸附的效果。然而许多吸附剂一直受到低吸附能力和低效率的困扰。因此，致力于寻找新的吸附剂尤为重要。

氧化石墨烯在诸多方面被广泛的关注，具有高的比表面积并且表面含有羟基、羧基、羰基等基团，使它容易与重金属离子相结合。但是单纯的氧化石墨烯作为吸附剂难于从水体中分离出来，易造成二次污染。将氧化石墨烯和磁性粒子Fe₃O₄复合制成GO@Fe₃O₄复合材料用作吸附剂可以利用外界磁场将其与水体分离，但是由于磁性粒子的引入会降低氧化石墨烯的吸附性能，造成吸附能力降低。

针对上述问题，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法，该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，向GO@Fe₃O₄中加入乙醇进行超声分散后，加入N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸搅拌进行硅烷化反应，制得氧化石墨/铁氧体复合材料。

优选的，每克GO@Fe₃O₄加入400ml乙醇以及5ml N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸。

优选的，GO@Fe₃O₄置于乙醇中超声分散60min。

优选的，硅烷化反应的条件设置为63℃下搅拌12h。

优选的，硅烷化反应结束后,向反应物中加入甲醇稀释未反应的硅烷分子并依次用甲醇和水进行离心洗涤，之后烘干制得氧化石墨/铁氧体复合材料。

优选的，所述GO@Fe₃O₄通过如下步骤制备：

1)将硝酸钾和石墨粉加入质量分数为98％的浓硫酸中，冰水浴条件下磁力搅拌30min，之后加入高锰酸钾搅拌，40℃水浴反应24h，后加入蒸馏水，期间搅动加入质量分数为30％的双氧水，静置4h后倒掉上层清液，用稀释的盐酸洗，后用蒸馏水洗，直至pH呈中性后干燥。

2)取步骤1)制备的产物置于蒸馏水中，超声分散后离心，所得的固体在空气中风干得到GO。

3)取FeCl₃、FeCl₂混合后加入去离子水进行超声分散，之后加入步骤2)制备的GO混合，调节pH为9-10后超声2h，离心并用蒸馏水洗涤至近中性时烘干，得到GO@Fe3O4。

优选的，GO@Fe₃O₄制备过程中，高锰酸钾分批加入搅拌，搅拌时间为2h，搅拌过程温度小于10℃。