[发明专利]从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法

权利要求书

1.一种从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

步骤a：将油橄榄干叶除杂、破碎，用体积浓度为70～90％的乙醇溶液提取，将提取液趁热过滤，取滤液减压回收乙醇，加水稀释得到粗提液；

步骤b：将粗提液放置沉淀，用离心机离心，得上清液和离心渣；水沉时使水与油橄榄干叶的重量体积比为2-4:1，放置12-36小时；

步骤c：取步骤b的上清液采用大孔树脂柱层析法纯化，上清液经大孔树脂吸附，水洗，20℃20倍量柱体积的70%-85%乙醇溶液解吸附后，收集解吸液，解吸液回收溶剂后真空浓缩，干燥，得到质量百分数达到70%以上橄榄苦苷；所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂；

步骤d：将步骤b的离心渣烘干，先加入4-6倍量的体积浓度为45%-55%乙醇溶液加热至40-60℃，超声溶解1小时，滤过，得到混合溶液A，混合溶液A浓缩至体积一半，15-25℃放置24小时，结晶过滤得山楂酸粗品；滤渣再加入4-6倍量的体积浓度为75%-85%乙醇溶液加热至60-80℃，超声溶解1小时，得到混合溶液B，混合溶液B浓缩至体积一半，15-25℃放置24小时，结晶过滤得齐墩果酸粗品；

步骤e：将山楂酸和齐墩果酸粗品进行重结晶，可得含量大于98%山楂酸和齐墩果酸。

2.根据权利要求1所述的一种从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤a中，油橄榄干叶与溶剂的重量体积比为1:5-15，所述步骤a的提取方法为加热回流、浸渍或渗漉，所述加热回流的次数为二次或二次以上，每次1-3小时。

3.根据权利要求1所述的从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤a中，所述油橄榄干叶为新鲜的油橄榄叶经阴干得到，或者在70-110℃下干燥1-3h得到；所述油橄榄干叶中的含水量低于10%，橄榄苦苷含量不低于6%。

4.根据权利要求1所述的一种从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤b中，水沉时使水与油橄榄干叶的重量体积比为3:1，在温度20℃条件下放置24小时。

5.根据权利要求1所述的一种从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤d中，先加入5倍量的体积浓度为50%乙醇溶液加热至50℃，超声溶解1小时，滤过，得到混合溶液A，混合溶液A浓缩至体积一半，15℃放置24小时，结晶过滤得山楂酸粗品；滤渣再加入5倍量的体积浓度为80%乙醇溶液加热至70℃，超声溶解1小时，得到混合溶液B，混合溶液B浓缩至体积一半，15℃放置24小时，结晶过滤得齐墩果酸粗品。

6.根据权利要求1所述的一种从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤e中，将山楂酸和齐墩果酸粗品分别用0.1-0.2mol/L碳酸氢钠溶液8倍量在90℃溶解，过滤，滤液用盐酸调节pH3.5-4.5，冷却到15℃放置12小时重结晶，过滤结晶再用95%乙醇5倍量在75℃溶解，过滤，滤液冷却到15℃放置12小时重结晶，可得收率大于90%，含量大于98%山楂酸和齐墩果酸。