[发明专利]一种高氧铁粉标准样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种高氧铁粉标准样品的制备方法。其技术方案是：将粒度0.09mm的混匀铁粉随机称取样品20份，用标定后的惰气熔融红外吸收法氧测定仪测定每份样品的氧质量分数，用方差分析法评价均匀性，得到混匀铁粉的氧质量分数W_O0。在混匀铁粉中取标准样品用混匀铁粉的质量w₁于石英容器中，在氧气流量为0.1～0.5L/min、0.1～0.35MPa和200～300℃条件下保温，得到增氧铁粉。将增氧铁粉在不锈钢研钵中研磨均匀，制得高氧铁粉标准样品。高氧铁粉标准样品：增氧百分数Oz％＝w₅/w₄×100％，氧的质量百分数Ob％＝Oz％+W_O0×w1/w4；其中：w₄、w₅依次表示高氧铁粉标准样品质量、增氧量。本发明制备流程短、氧含量加入量可控和氧含量定值准确。

技术领域

本发明属于铁粉标准样品技术领域。具体涉及一种高氧铁粉标准样品的制备方法。

背景技术

目前氧含量测定用标准样品研制中，氧含量广泛采用惰气熔融红外吸收法测定。使用这种方法时，为了保证测量结果的准确度，仪器的校准应该使用同类且含量比较接近的标准样品。由于含氧量较高的金属粉末标准样品很少，仪器校准困难，分析上经常使用标准加入法。

文献(徐建平.脉冲加热惰气熔融－红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧[J].理化检验-化学分册，2015，51(3)：349-351)报道，在测定氮化硅结合碳化硅材料中氧含量时，为了保证氧释放效果基体一致性，选用二氧化硅和三氧化二铝做标准加入法校准。为了测定含氧量较高的硅钙合金粉末和金属粉末；文献(王学华，杨植岗，王蓬等.惰气熔融－红外吸收法测定硅钙合金中氧[J].冶金分析，2017，37(4)：53-56)和文献(侯桂臣，张琳，李一懿等.“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析[J].冶金分析，2019，39(6)：7-13)报道，选择氧化铝和碳酸钙纯物质加高氧铁粉标准样品JK47(瑞典钢铁生产商协会发布)为标准，用标准加入法测定。

标准加入法在缺乏同类标准样品的情况下可以在一定程度上解决基体匹配的问题，但校准效率低。随着粉末冶金和3D打印用金属类粉末材料的发展，对粉末样品中氧分析的要求越来越高，使用标准加入法完成分析难以满足日常生产的要求，需要研制金属粉末中氧含量测定用标准样品。

根据GB/T 15000系列标准样品工作导则的要求，钢中氧含量测定用标准样品的氧含量的赋值需要采用2种以上不同原理的测量方法，由6个以上的较高水平实验室协作测量得到不少于8组测量结果，经统计检验后得到满足统计要求的不少于6组数据，由专家评定赋值及相应的不确定度。金属粉末中氧含量的测定只有红外吸收法和库仑法：红外吸收法需要使用标准样品校准仪器；库仑法(陈福宝，谭晓凡.氩气熔融库伦法测定稀有金属及合金中的氧[J].分析化学，1975，3(5)：386-389)可以通过电解时所消耗的电量计算金属中氧的含量，但在钢铁行业库仑法的使用已经很少。实质上，在全部分析流程的控制和校准方面库仑法也存在着样品中氧的释放效率问题。两种方法氧的释放原理是相同的，即金属中的氧化物于惰性气氛中在碳饱和的液态金属浴中被碳还原成一氧化碳，生成的气体立即被载气载入气相中,反应不断向生成物方向进行MeO+C＝Me+CO↑。后续一氧化碳经催化氧化成二氧化碳，用库伦仪测定叫库仑法，用红外吸收测定仪测定叫红外吸收法。氧的转化率取决于金属氧化物与C反应的条件。

为了满足金属粉末中氧含量测定仪器及检测过程的校准，研制相应品种的标准样品可以提高生产效率和实现产品质量控制。但标准样品研制存在如下问题：校准仪器缺少同类含量接近的标准样品、研制标准样品流程长、氧含量量值的溯源性受校准的影响大。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供制备流程短、氧含量加入量可控和氧含量计量准确的铁粉氧含量测定用高氧铁粉标准样品的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：