[发明专利]一种亲水性纳米核壳材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010127403.8 | 申请日: | 2020-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN113318480B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 龚波林;王霞 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学 |
| 主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01J20/30;B01J20/22;B01J20/28;G01N30/08 |
| 代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
| 地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 亲水性 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种亲水性纳米核壳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将四丙氧基硅烷、氨水、无水乙醇和水混合,进行水解缩聚反应,得到硅核;
将所述硅核、间二苯酚和甲醛混合,进行催化反应后煅烧,得到核壳硅胶微球;
将所述核壳硅胶微球酸化,得到活化核壳硅胶微球;
将所述活化核壳硅胶微球与甲苯混合后,向所得体系中滴入二甲基乙烯基氯硅烷和三乙胺,依次进行接枝反应和干燥,得到乙烯基功能化核壳硅胶材料;
将修饰液与所述乙烯基功能化核壳硅胶材料混合,进行点击反应,得到亲水性纳米核壳材料;所述修饰液含谷胱甘肽、光引发剂和溶剂;
所述点击反应包括依次进行的第一点击反应和第二点击反应;
所述第一点击反应中紫外光的波长为365nm,强度为70~100lux,曝光时间为10~30min;
所述第二点击反应中紫外光的波长为365nm,强度为70~100lux,曝光时间为10~30min;
所述光引发剂为安息香双甲醚;
所述第一点击反应中乙烯基功能化核壳硅胶材料的质量和修饰液的体积的比为(100~300)mg:(10~20)mL;
所述第二点击反应中乙烯基功能化核壳硅胶材料的质量和修饰液的体积的比为(100~300)mg:(10~20)mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四丙氧基硅烷、氨水、无水乙醇和水的体积比为(2~5):(2~5):(40~80):(20~50);所述氨水的质量百分浓度为20~50%;
所述水解缩聚反应的温度为18~25℃,时间为10~30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四丙氧基硅烷的体积、间二苯酚的质量和甲醛的体积的比为(2~5)mL:(300~500)mg:(0.3~0.8)mL;
所述催化反应的温度为18~25℃,时间为20~24h;
所述煅烧的温度为500~900℃,时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸化用酸化剂为盐酸;所述核壳硅胶微球的质量与盐酸的体积的比为(100~300)mg:(20~30)mL;所述盐酸的体积百分浓度为10~20%;
所述酸化的温度为60~120℃,时间为5~8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化核壳硅胶微球的质量、甲苯的体积、二甲基乙烯基氯硅烷的体积和三乙胺的体积比为(100~300)mg:(30~50)mL:(0.2~0.5)mL:(0.2~0.5)mL;
所述接枝反应的温度为60~120℃,时间为20~24h;
所述干燥的温度为50~80℃,时间为6~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述谷胱甘肽的质量、光引发剂的质量和溶剂的体积的比为(100~300)mg:(20~60)mg:30mL;所述溶剂为乙醇水溶液,所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分浓度为30~80%。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的亲水性纳米核壳材料,具有硅核和由谷胱甘肽键合形成的壳。
8.权利要求7所述亲水性纳米核壳材料在蛋白质糖基化分析领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述应用为将所述亲水性纳米核壳材料作为糖肽富集材料用于蛋白质糖基化分析中糖肽的分离富集。
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