[发明专利]一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法

说明书

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种微波辅助萃取‑气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法。该方法具体通过以下步骤完成：称取油墨加入混合溶剂进行微波辅助萃取；结束后进行旋蒸，除去水分，得提取液；利用商品化硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩，加入内标溶液，正己烷定容，得待测样品；配置标准溶液，得标准曲线；将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，能够简单、快速、准确、高灵敏的同时测定水彩笔和荧光笔中40种致敏芳香剂；通过微波辅助萃取，能够提高待检测物中待检测物的充分溶出，采用内标法，显著提高了分析物的分离度以及检测灵敏度，方法适应性良好。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法。

背景技术

芳香剂是一类在日化、消费品行业广泛应用的物质。其产生的各种香气可以使消费者产品愉悦的心情，增加产品的吸引力和消费者的购买欲望。目前，可以用于香精香料的化学物质有多达5000多种，其中有些种类的化学物质通过呼吸或者皮肤接触，会对人体产生较为强烈的刺激作用，使人产生过敏反应。此类物质称为致敏芳香剂。欧盟2009/48/EC法规中对欧盟范围内制造、销售的玩具和学生用品中致敏芳香剂的种类和限值进行了规定。共有66种，其中55种为禁用芳香剂，含量不能超过100mg/kg；11种为限用芳香剂，含量超过100mg/kg时需明确标识。

国内目前没有对玩具和文具中致敏芳香剂检测方法和限值的标准。吕庆等研究了全蒸发顶空-气相色谱-质谱法和气相色谱-离子阱质谱联用法等方法测定玩具中多种致敏芳香剂的方法。李海玉等建立了用热解吸-气相色谱质谱联用法测定了布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。刘雅慧等建立了基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。目前没有针对文具产品的致敏芳香剂检测方法的研究报道，且由于部分芳香剂难以实现定性定量的检测。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

本发明提供了一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法，包括以下步骤：

(1)称取2g笔芯中的油墨于100mL微波消解罐中，加入混合溶剂50mL进行微波辅助萃取；

(2)萃取结束后取出消解罐，将萃取液转移至150mL平底烧瓶中，旋转蒸发至5mL，加入5mL的正己烷，继续旋蒸至5mL，重复三次；加入2-5g无水硫酸钠除去水分，得待检测的提取液；

(3)将商品化硅酸镁净化小柱，用5ml二氯甲烷淋洗，再加入2次各5ml正己烷，液面至筛板处，关闭控制阀，弃去流出液，将除水后的提取液转移至小柱中，控制流速为5ml/min，缓慢滴下，同时开始收集到15ml玻璃刻度管，将7ml20％二氯甲烷/正己烷分3次加入到硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩至1ml以下，加入内标溶液20μL，正己烷定容到1ml，待测样品；

(4)用微量进样针移取致敏芳香剂标准溶液(浓度1000μg/ml)1μL、2μL、5μL、10μL、20μL、50μL到6个进样瓶中，甲醇定容至1.0mL。配置的标准曲线浓度为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL；

(5)将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测。

进一步的，步骤(1)中，所述混合溶剂是由丙酮和正己烷按照体积比1：1组成。

进一步的，所述微波辅助萃取的条件为：微波功率600W，温度2分钟加热到60℃，保持1分钟，再用2分钟升温至90℃萃取15分钟。